影响红外测油仪土壤测定的若干因素

在石油采油、炼油以及石油运输和利用过程中会出现石油污染土壤的情况，应用红外测油仪测量土壤中使用的含量既准确、稳定，又能定性、定量，但分析时村镇若干影响因素。

试验

样品前处理按美国EPA418.1试验方法进行，测定见《水和废水监测分析方法》（第4版）。

结果与讨论

2.1样品状态对测定结果影响

通过对土样含水率和碾碎程度影响的试验分析，得知同一样品在较潮湿时和自然风干是的测定结果相差一倍左右，表明土壤样品因水分的存在成粘粒状，土壤中的石油含量被水包裹着，阻碍了溶媒的萃取，导致测量结果偏低。

同样，粒状和粉状土样的测定结果也相差近百倍，表明土壤样品必须经过自然风干、碾碎并过筛成粉状才能分析，因为粉状土样能与溶媒充分混合，使萃取完全。土样含水率和土样碾碎程度对测定结果的影响见表1，表2。

表1 土样含水率和自然风干对测定结果的影响

样品 质量m/g 含水率/% 测定值w/(mg.kg-1)

A1 0.5455 76.7 0.24

0.5455 自然风干 0.47

表2 土样碾碎程度对测定结果的影响

样品 ① 质量m/g 含水率/% 测定值w/(mg.kg-1)

A1 0.5455 20 0.24

A2 0.5552 20 3.16②

①为自然风干样品；②稀释10倍

2.2 酸度对测定结果影响

按照第4版规定，石油类样品的分析需在酸性溶液中进行，故对粉状的同一样品分别进行加酸与不加酸的对比试验。结果表明，酸度对测定结果没有影响，这可能因为盐酸与溶媒不溶，假如的浓盐酸在萃取过程中挥发了，故测定土样中石油类时无需加酸。

2.3 全程序空白值的控制

在分析中发现，不同厂家、批次的滤纸存在油类污染干扰，故滤纸在使用前要经过处理。具体处理方法如下：取若干滤纸置于烧杯中，加入溶媒溶液浸没，将烧杯放在超声波提取器中提取5MIN左右取出，晾干，使用前用溶媒检定，若不合格，需重新萃取，直至滤纸空白值降低至规定要求方可使用。表3为一组通过不同方法处理后的标准样品的测定结果比较。

表3 标准样品测定结果比较 mg/L

标准样品测定值 0.5 1.0 2.0 4.0

测定均值① 0.4965 0.9529 1.9418 4.2204

测定均值② 6.0760 6.5495 8.1111 13.785

测定均值③ 0.0803 0.5123 1.5681 3.8654

①溶媒做零位校正，标准样哦直接测定；②溶媒做零位校正，标准样品经无水硫酸钠和滤纸过滤后测定；③溶媒经无水硫酸钠和滤纸过滤后再做零位校正，标准样品也经无水硫酸钠和滤纸过滤后测定

由表3可见，标准样品经无水硫酸钠和滤纸过滤后浓度均发生了变化。因此，在分析土壤中石油类时，进行全程序空白值测定很重要。