液质联用系统定量测定痕量新兴水污染物

操作原理如图 1 所示的 Agilent 1290 Infinity FlexibleCube 液相色谱模块配置了一个带三种溶剂选择阀的单活塞泵。还配有一个或两个快速切换阀。图 2 显示了用于直接柱上进样或在线 SPE 的管路设置。左边的阀可控制将样品直接引入分析柱用于直接进样，还能引入固相萃取柱用于在线富集。对于在线 SPE，活塞泵（或冲洗泵）用于将样品从自动进样器泵入捕集柱，同时在每次进样后可用多达三种不同溶剂冲洗这些捕集柱。自动进样器与活塞泵相连，将样品直接载入其中一个捕集柱 (SPE1)，而另一个捕集柱 (SPE2) 位于分析柱之前并与二元泵相连。当样品载入第一个捕集柱时，2 位/10 通阀切换至捕集柱的位置。在改变至接通捕集柱的位置后，二元泵将输送梯度溶剂以将样品从捕集柱 (SPE1)反冲到分析柱中。与此同时，清洗上一次进样使用的捕集柱 (SPE2) 并重新平衡。在1290 Infinity Flexible Cube 中使用溶剂选择阀，操作者可使用多

图 3A 和 B 展示了在不同分析阶段下样品流经 1290 Infinity Flexible Cube 的流路。分析开始阶段如图 3A 所示，二元泵将样品通过左边的阀送入 SPE2 捕集柱，再进入分析柱（蓝色流路）。与此同时，活塞泵将样品从自动进样器经由 SPE1 反冲至废液容器来清洗 SPE1（红色流路）。图 3B 显示流路变化。此时，二元泵正将样品输送至此刻在分析柱之前的 SPE1（蓝色流路）。同时，活塞泵正将样品从自动进样器反冲至SPE2 以进行清洗（红色流路）。样品本研究评估了安全饮用水法案 (SDWA) 监管的十二种化合物 [2]：? 4,4’-亚甲基二苯胺? 地散磷? 烯草酮? 苯胺磷? 苯胺磷砜? 苯胺磷亚砜? 灭多威? 喹啉? 戊唑醇? 虫酰肼? 硫双威

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结论本应用简报表明使用 Agilent Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统得到集成的，经济实惠的在线 SPE-LC/MS/MS 解决方案。该方法基本免除了使用传统 SPE 系统通常带来的技术障碍或潜在的技术转化难题。通过 Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 液相色谱模块创新的集成阀系统，成功将 SPE柱直接连接至 LC/MS/MS 系统。此外，使用动态多反应监测能够有效分析复杂混合物。本方法分析了 CCL3 污染物列表中 12 种复杂污染物，表现出分析性能。分析包括地下水、湖泊、防洪水库等真实样品时，能准确检测出其中的戊唑醇。