中药配方颗粒-丹参配方颗粒
中药配方颗粒-丹参配方颗粒
?色谱柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
?GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）
?GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）
2. 检测项目：指纹谱图
2.1 标准内容：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径5μm）；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的梯度进行洗脱；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。
时间（分钟）流动相 A%流动相 B%
0~1510→2090→80
15~4020→2580→75
40~5025→3075→70
2.2 溶液配制
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 系统适用性要求:
供试品色谱图应呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，并应呈现8个与对照指纹图谱相对应的特征峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，以特征峰计算相似度，除7号丹酚酸B峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱比较，相似度不得低于0.90。
2.4 实验条件
色谱柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
流动相A：乙腈
流动相B：0.05%磷酸水溶液
时间（分钟）流动相 A%流动相 B%
0~1510→2090→80
15~4020→2580→75
40~5025→3075→70
※完全符合标准
流速：1.2 mL/min
柱温：30℃
检测波长：286nm
进样量：10 μL
柱压：9.0 MPa
仪器型号：Hitachi Primaide
检测器：UV
2.5 实验图谱
【分析结果】对照品谱图：
Name
RT/min
Area
Height
N
Symmetry
丹酚酸B
35.80
892.57
37.70
52942
1.66
【分析结果】供试品谱图：
No.
Name
RT/min
RRT
Area
Height
N
Symmetry
1
丹参素
5.32
0.15
3.23
12.37
8990
1.14
2
原儿茶醛
9.44
0.26
2.46
7.87
18862
1.15
3
咖啡酸
12.26
0.34
0.50
1.50
27640
1.10
4
丹酚酸E
27.46
0.77
3.86
5.78
34468
0.97
5
迷迭香酸
28.22
0.79
5.75
9.97
49983
1.09
6
紫草酸
30.64
0.86
5.89
9.55
50892
1.11
7
丹酚酸B(S)
35.81
1.00
2313.16
97.61
53165
1.13
8
丹酚酸L
40.10
1.12
3.55
5.07
66562
1.11
3. 检测项目：含量测定
3.1 标准内容：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。
3.2 溶液配制
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3 系统适用性要求: 丹酚酸B峰理论塔板数不低于6000。
3.4 实验条件
色谱柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
流动相A：乙腈
流动相B：0.1%磷酸水溶液
※完全符合标准
流速：1.2 mL/min
柱温：30℃
检测波长：286nm
进样量：10 μL
柱压：9.2 MPa
仪器型号：Hitachi Primaide
检测器：UV
3.5 实验谱图
【分析结果】对照品谱图：
Name
Rt/min
Area
Height
N
Symmetry
Res
丹酚酸B
20.47
886.78
27.17
9107
1.13
1.60
【分析结果】供试品图谱：
No.
Name
RT/min
Area
Height
N
Symmetry
Res
7
丹酚酸B
20.50
2325.71
70.08
8980
1.15
1.58
【分析结果】重现性：
以丹酚酸B计：
No.RT/minAreaHeightNSymmetryRes
120.502325.7170.0889801.151.58
220.522311.6669.8490291.141.60
320.542303.5569.5690231.141.62
420.552320.7370.0290401.151.62
520.542308.2969.6890381.151.61
※此实验根据国家药品标准进行，无改动。
4. 结论
丹参配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。指纹图谱中，供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于90%；含量测定项目中，丹酚酸B理论塔板数皆大于8500，且5次实验重复性良好。故InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）可以满足丹参配方颗粒的分析要求。