紫外可见分光光度计使用须知及故障处理方法

紫外可见分光光度计属于光学仪器的一种，可广泛应用于医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面，用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。以下将为您详细介绍紫外可见分光光度计的一些常见问题。

第一台紫外可见分光光度计诞生于1918年的美国国家标准局。后来紫外可见分光光度计经不断改进，又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器，使光度法的灵敏度和准确度也不断提高，其应用范围也在不断扩大。紫外可见分光光度法从问世以来，在应用方面有了很大的发展，尤其是在相关学科发展的基础上，促使分光光度计仪器的不断，功能更加齐全，使得光度法的应用更拓宽了范围。

二、紫外可见分光光度计的工作原理

1.紫外可见分光光度计基本工作原理和红外光谱仪相似，利用一定频率的紫外可见光照射被分析的有机物质，引起分子中价电子的跃迁，它将有选择地被吸收。一组吸收随波长而变化的光谱，反映了试样的特征。

2.紫外可见光的范围内，对于一个特定的波长，吸收的程度正比于试样中该成分的浓度，因此测量光谱可以进行定性分析，而且根据吸收与已知浓度的标样的比较，还能进行定量分析。

三、使用紫外可见分光光度计人员须知

1.使用紫外可见分光光度计的人员，一般来说，一定要详细阅读仪器安全操作手册，否则严禁操作仪器。准备操作仪器前，需要先查看一下指针仪器在断电的情况下，表面指针是否指向零刻度。如若不是，理应先调零然后才能连接电源。在使用的过程中，操作员应该尽量避免对镜灯的触碰，放大器使用过后，一定需要把档位归置到零。

2.除此之外，在操作紫外可见分光光度计时，操作人员需要留意一下机器的干燥剂，因为这是非常重要的。通常情况下，干燥剂有效时，仪器的工作是不会出现任何问题的。可是当干燥剂失效之后，所出现的问题是非常严重的。除了仪器上面显数不准之外，很容易使反射镜变得污秽，从而使得光线率不准确。因此，日常使用仪器时，一定要注意干燥是否有效。当发现失效后，要及时进行更换。

四、紫外可见分光光度计出现故障处理方法

1）、故障现象：显示器不亮，风扇不转。

先检查保险丝是否松动或熔断，再检查电源线是否断路或接触不良。正常时，电源进线与机壳间的绝缘电阻应大于20MΩ。

2）、故障现象：空心阴极灯点不亮。

可能是灯电源已坏或未接通；灯头接线断路或灯头与灯座接触不良。可分别检查灯电源、连线及相关接插件。

3）、故障现象：空心阴极灯内有跳火放电现象。

这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。

4）、故障现象：空心阴极灯辉光颜色不正常。

这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。

5）、故障现象：输出能量过低。

可能是波长超差；阴极灯老化；外光路不正；透镜或单色器被严重污染；放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低，则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低，应重点检查光电倍增管是否老化，放大电路有 。

6）、故障现象：电气回零不好。

这可能由如下原因造成：

1、阴极灯老化。更换新灯。

2、废液不畅通，

3、雾化室内积水。应及时排除。

4、燃气不稳定，使测定条件改变。可调节燃气，使之符合条件。

5、阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。

6、毛细管太长。可剪去多余的毛细管。

7）、故障现象：灵敏度低。

可能由如下原因造成

1、阴极灯工作电流大，造成谱线变宽，产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下，尽可能采用低的工作电流。

2、雾化效率低。若是管路堵塞的原因，可将助燃气的流量开大，用手堵住喷嘴，使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好，则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。

3、燃气与助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于为贫焰，介于和之间为中焰，大于为富焰。

4、燃烧器与外光路不平行。应使光轴通过火焰中心，缝与光轴保持平行。

5、分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。

6、样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净，重新配制。

8）、故障现象：稳定性差。

可能由如下原因造成

1、仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。

2、燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因，可在气源管道上加一阀门控制开关，调稳流量。

3、废液流动不畅。停机检查，疏通或更换废液管。

4、火焰高度选择不当，造成基态原子数变化异常，致使吸收不稳定。

5、光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度，但会出现噪声大，测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压，才能改善测量的稳定性。

9）、故障现象：背景校正噪声大。

1、光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置，使两者光斑重合。

2、高压调得太大。适当降低氘灯能量，在分析灵敏度允许的情况下，增加狭缝宽度。

3、原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。

10）、故障现象：校准曲线线性差。

1、光源灯老化或使用高的灯电流，引起分析谱线的衰弱或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。

2、狭缝过宽，使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。

3、测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例，使校准曲线产生弯曲。因此，需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。

11）、故障现象：检出限偏高。

1、标尺扩展不够。应扩大至合适值。

2、积分时间太短。可加长至适当值。

3、分析灵敏度偏低。按前面故障现象的处理方法逐一分析解决。

4、毛细管堵塞或老化腐蚀。应清理或更换毛细管。

5、气路不稳定。查看气路系统中有无漏气、积水等问题；检查气源是否稳定。

12）、故障现象：产生回火。

发生这种现象是因气流速度小于燃烧速度。回火时极易引起火灾和爆炸。因此，在突然停电或助燃气压缩机出现故障，以及发现废液排出管水封不好或雾化室中的安全塞松动漏气时，或者气路长时间不更换出现老化时，应立即关闭燃气气路，确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。