一、认识实习的目的:
认识实习是学生在学完了基础课和专业课之后,在学习专业课期间或在学完了专业课之后而进行的生产认识教学环节,通过认识实习,学生初步了解相关实习厂(或车间)的实际生产过程,对包括生产原材料,生产工艺及流程,生产工艺条件生产设备及控制产品等加深对专业理论和生产工艺原理及过程的理解,增加感性认识,并学习简单的生产技能,通过同工人,工程技术人员,生产及管理人员的接触和了解,增加对社会的认识挺高其社会适应能力。
二.认识实习的基本内容及要求
认识实习的基本内容及要求如下:
1、 了解作为工程技术人员应具备的专业技术知识和管理知识。
2、 了解典型产品的化学反应、生产方法、概略的工艺流程,学会收集和记录实际生产过程中的数据。
3、 了解主要生产设备在生产中的作用、加工工艺和制造过程、材料及防腐措施等。
4、 了解生产中的主要设备结构和用途。
5、 获取生产中的检验知识,了解生产过程中的质量保证体系和全面质量管理。
6、 培养运用基础课和技术基础课知识去解决实际生产问题的能力,建立初步的工程技术观点。
7、 了解工厂的技术改造、革新和新工艺采用情况及现代化生产技术在生产中的应用。
8、 了解工厂的防火、防爆、供电、供水以及三废治理情况。
三、实习内容说明
我们这次在晋开化肥厂的实习,主要在造气、净化、联合和合成这四个工作段进行实习。在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下,我们了解了各个工段的设备和操控系统,初步了解了工厂各个工段的工艺指标,对工厂的管理制度也进行了简单的了解。了解化工生产的方法和工艺流程,弄清主要工艺参数确定的理论依据,并注意新技术发展趋势,接受安全与劳动纪律教育,增强安全生产集体观念;学习工人和工程技术人员的高度责任感以及理论联系实际、解决实际问题的经验。重点了解主要机器和设备的类型、结构、作用原理,以及它们在生产流程的最重要地位。
四、实习单位简介
河南开封晋开化工投资控股集团有限责任公司(简称“晋开集团”)就坐落在这座宋韵梁风与现代文明交相辉映的城市东郊。
晋开集团的前身是开封晋开化工有限责任公司,是20xx中国500强企业山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司在山西境外的第一家煤化工子公司。企业注册资金19213万元人民币,其中晋煤集团持股比例为71.94%。公司现有在职员工两千余人,其中高、中、低各类专业技术人员180余人。
晋开集团主要产品有合成氨、尿素、硝酸铵、硝酸磷肥、甲醇、稀硝酸、浓硝酸、硝酸钠、亚硝酸钠等,品种齐全,结构合理,附加值高。多元化的产品结构,较好地分散了市场风险,具有良好的竞争能力。公司生产所需的原料无烟煤供应充足。作为控股股东——晋城煤业集团是全国520家重点企业,是全国重要的无烟煤生产基地,经济实力雄厚。近年来,为进一步实施“煤、气、电、化”的战略部署,晋城煤业集团进一步延伸煤炭产业链,在煤化工领域进行了有益的探索。晋开公司以良好的资源优势为依托,具有广阔的发展前景。
为谋求企业长远发展,晋开公司精心筹划,确定了发展规划。在期间,公司将坚持肥化并举的发展思路,实施“5.1.2”工程,即末达到总氨50万吨/年,化工化肥销量100万吨/年,销售收入20亿元/年,跻身河南省化肥行业前列,积极做好改制上市的前期准备工作,使企业的竞争力、生存能力、综合能力达到一个比较好的水平,在””期间进入河南化肥化工行业前列,成为开封市具有重要影响的综合性企业集团
晋开集团在晋煤集团和河南省委省政府、开封市委市政府的大力支持下,秉承“发展是解决一切问题的金钥匙”的企业宗旨,以“回报股东,造福员工,贡献社会,共创和谐”为发展目的,坚持“心无旁骛干事业,一心一意谋发展”的创业信念,以“十年百亿,百年晋开,河南第一,中部”为发展目标,坚持科技进步和技术升级,四年多来累计投入近11亿元,连续进行了三次大规模的技术改造,使总氨生产能力由成立时的12万吨/年提升至40万吨/年,形成了20亿元的年产值规模,截止20xx年12月底,总资产达27.3亿元,较成立之初增长近10倍,实现了产能的裂变扩张和企业的跨越式发展,成为河南省业内颇具知名度和影响力的集团企业。
五 、实习要求
20xx年11月2日,我们在晋开化工投资控股集团有限责任公司的会议室进行了进入工厂车间前的安全教育。由工厂的安保管理人为我们做了工厂劳动保护、安全技术、放火、防爆、防毒以及保密等内容的安全生产教育。
晋开化肥厂的生产作业多为高温、高压、易燃易爆的高危企业。原料化肥生产中的氨气、CO有毒气体、H2易燃易爆,液氨有毒,若做不好有效地安全防范工作,很容易发生事故,在生产区必须做到:
1、注意着装,不能披散长发,不能戴首饰,不穿高跟鞋。
2、严禁碰阀门,仪表,按钮。
3、班前4小时内禁止饮酒,工作中禁止吸烟。
4、注意环保,保持工厂的环境卫生。
5、在工厂内,需了解水源的位置。
6、在工作现场上下楼梯时,尽量扶着扶手,以免发生事故。
7、分批进入工厂,不要妨碍正常生产操作。
8、出现事故应小碎步迅速撤离至上风处。
9、晋开消防电话:0378-
六、实习内容:
我们主要了解学习了造气车间,净化车间,合成车间,联合车间这四个车间的生产工艺流程及主要生产设备。
(一)造气车间:
1、原料气的制造
主要设备如下:
设 备
设备参数
工作介质
除尘器
Φ4000,工作压强:5KPa
工作温度:150℃
吹风气
洗涤塔
Φ3200,工作压强:30KPa
工作温度:100℃
半水煤气
热管锅炉
Φ2200,工作压强:30KPa
工作温度:200℃
半水煤气
热管换热器
Φ2200,工作压强:0.1MPa
工作温度:400℃
蒸汽,水煤气
干式水封
Φ2200,工作压强:0.01MPa
工作温度:400℃
半水煤气
蓄热法:用空气和蒸汽分别送入燃料层,也称间歇气化法先送空气以提高燃料层温度,生成吹风气大部分放空;然后,送入蒸汽进行气化反应,导致燃料层温度下降,所得水煤气配部分吹风气成为半水煤气。
工业上间歇式气化过程,是在固定层煤气炉中进行的。
燃料层从上到下可分为:干燥层,干馏层,气化层,灰渣层;燃料层温度随空气的加入升高,蒸汽的加入而下降。
每个工作循环一般可分为5个阶段:
1.吹风:底部送入空气,提高燃料层温度,吹风气放空;
2.上吹制气:从下加蒸汽,燃料层下部温度下降,上部因煤气通过上升;
3.下吹制气:从上加蒸汽,燃料层温度趋向平衡;
4.二上吹:从下加蒸汽,将底部煤气排空,为吹风准备;
5.吹净:从下加空气吹风,将二上吹制得煤气回收,给半水煤气中加氮。
吹气过程主要反应:C + O2 = CO2 + Q
2C+ O2 = CO2 + Q
2CO + O2 = 2CO2 + Q
CO2 + C = 2CO + Q
制气过程主要反应:C + H2O = CO + H2 – Q
C + 2H2O = CO2 + 2H2 – Q
CO2 + C = 2CO – Q
CO + H2O = CO2 + H2 + Q
工艺条件:
操作温度:略低于燃料灰熔点,维持不结疤的温度。
吹风速度:高时反应快,CO含量低,热损失少,但燃料损失大,会出现风洞、吹翻。
蒸汽用量:上吹时热损失大,时间要小于下吹,可适当加空气(加氮),使燃烧放热。
燃料层高度:高有利于蒸汽分解,但阻力大。
循环时间分配:根据燃料性质。
2、大概流程图如下:
见附录【图1】
(二)净化车间
1、原料气的净化
脱硫,变换,脱碳, 气体的精制.
主要设备如下:
设 备
设备参数
工作介质
除尘塔
Φ5000,工作压强:0.005MPa
工作温度:40℃
半水煤气
冷却塔
Φ3000,工作压强:<1700水柱
工作温度:40℃
半水煤气
脱硫塔
Φ3600,工作压强:0.05MPa
工作温度:40℃
半水煤气
静电除焦塔
Φ3000,工作压强:0.06MPa
工作温度:60℃
半水煤气
精脱塔
Φ3800*12300,工作压强:20MPa
工作温度:50℃
变换气
吸附塔
Φ3000,工作压强:2.0MPa
工作温度:50℃
CO2,H2
分离器
工作压强:2.0MPa
工作温度:50℃
变换气
变换炉
Φ4000*24790,工作压强:2.1MPa
工作温度:200-390℃
半水煤气
变换气
油回收器
Φ20xx*6000,工作压强:常压
工作温度:0-100℃
变换油水
丝网过滤器
Φ2200*5415,工作压强:2.1MPa
工作温度:40℃
半水煤气
冷凝液槽
Φ2200*2400,工作压强:常压
工作温度:40℃
变换冷凝液
①脱硫 不论是以固体原料,还是以天然气、重油为原料制备的氢氮原料气中,都含有一定成分的硫化物,主要是H2S,其次是CS2,COS,RSH等有机硫。其含量取决于原料的含硫量及其加工方法,以煤为原料时,所得原料气中H2S含量一般为 2~3g·m-3,有的高达 20~30g·m-3。
H2S对合成氨生产有着严重的危害,它对设备和管道有腐蚀作用,可使变换及合成系统的催化剂中毒,还可使铜洗系统的低碳钢生成硫化亚铜沉淀,使操作恶化,增加铜耗。
按脱硫剂的状态可分为干法和湿法两种。前者是用固体脱硫剂(如氧化锌、活性炭、分子筛等)将气体中的硫化物吸收除掉;后者用碱性物质或氧化剂的水溶液即液体脱硫剂(如氨水法、碳酸盐法、乙醇胺法、腐酸二磺酸钠法及砷碱法等)吸收气体中的硫化物。干法脱硫的优点是既能脱无机硫,又能脱有机硫,可把硫脱至极微量。干法的共同缺点是脱硫剂不能再生。湿法脱硫采用液体脱硫,便于再生并能回收硫,易于构成连续脱硫循环系统,可采用较小的设备脱除大量硫化物。湿法的缺点是对有机硫脱除能力差,且净化度不如干法高。
脱硫后的气体中含硫量,依合成氨工艺过程有所差异。气态烃蒸汽转化法中的镍催化剂对硫十分敏感,脱硫后的气体中含硫量要求低于5ug·g-1。
②变换 用煤或烃生产出的气体都含有相当量的CO,例如固体燃料制得的半水煤气中含28%-31%,气体烃蒸汽转化法中含15%~18%,重油气化法含 46%左右。变换利用水蒸气把 CO变换为H2,既将CO转变成易于清除的CO2,同时又制得了所需的原料气H2。其反应为:
CO + H2O(g)= CO2 + H2 ΔH0= -41 kJ·mol-1
这是一个体积不变的可逆放热反应,只有在催化剂的作用下才能大规模生产。温度、反应物组成及催化剂性能都是影响平衡转化率的因素。n CO:n H2O=1:1时,在500K温度下,转化率为92.1%;400K下,则可达97.5%;当温度为500 K时,n CO:nH2O= 1:6,转化率可提高到99.8%。
中变催化剂的铁铬或铁镁催化剂反应温度高,反应速度大,有较强的耐硫性,价廉而寿命长。低温的铜系催化剂则正相反。为了取长补短,工业上采用中变低变串联的流程。原料气约320—380℃进入中变一段后温度升至450—500℃,用水蒸气冷激到380℃后再进行中变二段反应。温度升到 425~450℃,转化率达 90%,反应后气体喷入水蒸气,使温度下降并使剩余水蒸气成饱和水蒸气。经废热锅炉2冷却到330℃,热交换器冷却至200℃,除去其中的冷凝水,再进入低变,变换后温度上升15—20℃,转化率可达 99%。
压力对平衡无影响,所以变换可在常压下进行。国内中型厂用1.5~3.0MPa加压变换,小型厂0.2~0.8 MPa加压变换 。加压变换的缺点是对设备腐蚀严重。
③脱碳 变换气中含有大量的二氧化碳(15%一35%),一方面它的存在对原料气的进一步精制及氨合成不利;另一方面,它也是制造尿素、纯碱、碳酸氢铵等的原料。因此,变换气中的二氧化碳必须清除,并加以回收利用。
脱除二氧化碳的方法很多,工业上常用的是溶液吸收法,分为物理吸收和化学吸收两种。
物理吸收是利用二氧化碳能溶于水和有机溶剂的特点。常用的方法有加压水洗、低温甲醇洗涤等。如在3 MPa、-30— -70℃下,甲醇洗涤气体后气体中的 CO2可以从 33%降到10μg·g-1,脱碳十分彻底。
化学吸收是用氨水、有机胺或碳酸钾的碱性溶液为吸收剂,利用二氧化碳能与溶液中的碱性物质进行化学反应而将其吸收。小型合成氨厂用氨水吸收变换气中的二氧化碳就属化学吸收脱碳法,大中型厂多采用改良热碱法,以K2CO3水溶液为吸收液,并添加少量活化剂如氨基乙酸或乙二醇胺,缓蚀剂如V2O5等。吸收解吸反应如下:
K2CO3 + CO2 + H2O = 2KHCO3
当吸收液中添加氨基乙酸,吸收压强2~3 MPa、温度85~100℃时,气体中的 CO2可从 20~28%降至 0.2%~0.4%;解吸压强为10~30kPa,温度105~110℃
④气体的精制 经净化过的气体仍有少量的CO(等有害气体)。气体的精制就是要将它们进一步脱除,晋开化工厂采用铜洗法。
铜洗法即醋酸铜氨液洗涤法 由醋酸铜和氨通过化学反应配成的铜液中含有氨及醋酸亚铜络二氨等有效成分,在加压的情况下与CO、CO2生一系列化学反应将其脱除。反应式为
CO(液相)+Cu(NH3)2Ac+NH3(游离)=[Cu(NH3)3CO]Ac+Q
2NH3+CO2+H2O =(NH4)2CO3+Q
(NH4)2CO3+CO2+H2O == 2NH4HCO3 +Q
反应在铜洗塔中进行,吸收后的铜液送到再生器中,用减压和加热方法解吸后铜液循环使用。
铜液不仅可以吸收CO,CO2,还可以同时吸收O2和H2S。
2、大致流程图如下:
见附录【图2、3、4】
(三)合成车间
主要设备如下:
设 备
设备参数
工作介质
水冷器
工作压强:≤31.4MPa
工作温度:100℃
H2、N2
氨分离器
工作压强:≤31.6MPa
工作温度:100℃
H2、N2、NH3
卧式氨冷器
工作压强:≤31.6MPa
工作温度:-15℃
H2、N2、NH3、CH4
氨循环机
工作压强:≤37.4MPa
工作温度:≤80℃
H2、N2、NH3
集油器
工作压强:1.6MPa
工作温度:40℃
H2、N2、油水
一级氨冷器
工作压强:≤31.4MPa
工作温度:-15℃
H2、N2、NH3、CH4
废热锅炉
工作压强:31.4MPa
工作温度:25℃
H2、N2、NH3、CH4
蒸汽水
1、合成氨
氨的基本性质化学式 NH3
1、物理性质
相对分子质量 17.031
氨气在标准状况下的密度为0.7081g/L
氨气极易溶于水,溶解度1:700
有刺激性气味
2、化学性质
(1)跟水反应
氨溶于水时,氨分子跟水分子通过氢键结合成一水合氨(NH3•H2O),一水合氨能小部分电离成铵离子和氢氧根离子,所以氨水显弱碱性,能使酚酞溶液变红色。氨在水中的反应可表示为:
一水合氨不稳定受热分解生成氨和水
氨水中存在三分子、三离子、三平衡
分子:NH3、NH3•H2O、H2O;
离子:NH4+、OH-、H+;
三平衡:NH3+H2O NH3•H2O NH4++OH- H2O H++OH-
氨水在中学化学实验中三应用
①用蘸有浓氨水的玻璃棒检验HCl等气体的存在;②实验室用它与铝盐溶液反应制氢氧化铝;③配制银氨溶液检验有机物分子中醛基的存在。
(2)跟酸反应
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
3NH3+H3PO4=(NH4)3PO4
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3
反应实质是氨分子中氮原子的孤对电子跟溶液里具有空轨道的氢离子通过配位键而结合成离子晶体。若在水溶液中反应,离子方程式为:
8NH3+3Cl2=N2+6NH4Cl
(黄绿色褪去,产生白烟)
反应实质:2NH3+3Cl2=N2+6HCl
NH3+HCl=NH4Cl
总反应式:8NH3+3Cl2=N2+6NH4Cl
2、合成氨工艺条件:
合成工艺参数的选择除了考虑平衡氨含量外,还要综合考虑反应速度、催化剂使用特性及系统的生产能力、原料和能量消耗等。
① 压力 提高压力有利于提高氨的平衡浓度,也有利于总反应速率的增加。压力高时,氨分离流程还可以简化。
生产上选择压力的主要依据是能源消耗以及包括能源消耗、原料费用、设备投资、技术投资在内的综合费用。能源消耗主要包括原料气的压缩功、循环气的压缩功和氨分离的冷动功。提高压力,原料气压缩功增加、循环气压缩功和氨分离冷动功却减少。经技术经济分析,总能量消耗在 15~30 MPa区间相差不大,且数值较小;就综合费用而言,将压力从10 MPa提高到30MPa时,其值可下降40%左右。因此,30 MPa左右是氨合成的适宜压力,为国内外普遍采用(中压法)。但从节省能源的观点出发,合成氨的压强有逐渐降低的趋势,许多新建的厂采用 15~20 MPa的压力。
② 温度 催化剂在一定温度下才具有较高的活性,但温度过高,也会使催化剂过早失活。合成塔内的温度首先应维持在催化剂的活性温度范围(400~520℃)内。
③ 空间速度 空间速度指单位时间内通过单位体积催化剂的气体量(标准状态下的体积)。单位h-1,简称空速。
在其它条件一定下,空速越大,反应时间越短,转化率越小,出塔气中氨含量降低。然而,增大空速,催化剂床层中对应于一定位置的平衡氨浓度与混合气体中实际氨含量的差值增大,即推动力增大,反应速率增加;同时,增大空速意味着混合气体处理量提高、生产能力增大。通过高空速、低转化率来获得高产量的措施适宜采用循环流程。采用中压法合成氨,空间速度为 20 000~30 000 h-1较适宜。
④ 氢氮比 由氨合成热力学,R=3时,可获得的平衡氨浓度;但动力学指出,氮的活性吸附是控制阶段,适当增加原料气中氮的含量有利于反应速率提高。实验证明,在32 MPa、450℃、催化剂粒度为 1.2~2.5 mm、空速为24 000 h-1的条件下,氢氮比为2.5时,出口氨浓度。循环气体氢氮比略低于3(取2.8–2.9),新鲜原料气中的氢氮比取3:1。
⑤ 惰性气体含量 惰性气体含量在新鲜原料气中一般很低,只是在循环过程中逐渐积累增多,从而使平衡氨含量下降、反应速度降低。为使循环气中惰性气体含量不致过高,生产中采取放掉一部分循环气的办法,若以增产为主要目标,惰气含量可低一些,约为 10%—14%,若以降低原料成本为主,可控制高些,约为 16%~20%。
⑤ 进口氨的含量 进合成氨塔气体中的氨由循环气带入,其数量决定于氨分离的条件。氨分离的方法是降温液化法。温度越低,分离效果越好,循环气中含氨越低,进口氨浓度越小,从而可以加快反应速度和氨产量,但分离冷冻量也势必增大。在30 MPa左右,进口氨含量控制在 3.2%~3.8%;15 MPa时为 2.8%~3%。
3、合成氨工艺路线: 造气 ->半水煤气脱硫 ->压缩机1,2段 ->变换 -> 变换气脱硫 -> 压缩机3段 ->脱碳 -> 精脱硫 ->甲烷化 ->压缩机4,5,6段 ->氨合成 ->产品NH3
工艺流程:从净化车间来的半水煤气经过一段进口蝶阀,经过水封到一段进口大阀,进入一段气缸,将压力提高至0.215Mp 气体压缩后温度升高,从一段气缸出来的气体进入一段出口缓冲器然后进入一段冷却分离器,气体温度降至40℃以下,气体中的油水被冷凝器分离,气体继续静如二段入口缓冲器,进入二级气缸经压缩压力提高到0.7087Mp,经二段进口缓冲器到二段冷却器继续进入三段入口到三级气缸经压缩后压力为2.0Mp,经三段出口一到三段冷却器分离器,止通阀“38“双阀送净化除去气体中大部分CO2、H2S然后经”84“双阀四段入口一进入四段气缸,将压力升至4.795Mp。出来经四段出口冷却器分离器进入一段气缸将压力提高至14.0Mp经五段出口水冷器止逆阀”59“双阀送至甲醇合成塔 经行醇烃化然后‘96”双阀来气-六段进口缓冲器-六段气缸-六段出口缓冲器-六段出口冷却器-六段出口分离器-止逆阀-通
4、工艺流程(6M50-305/320型氮氢气压缩机):
从净化车间来的半水煤气经过一段出口蝶阀,经过水封到以及进口大阀,进入一段气缸,将压力提至0.215Mpa,气体压缩后温度升高,从一段气缸出来的气体进入出口缓冲器。然后进入一段冷却分离器,气体温度降至40℃以下,气体中的油水被冷凝分离,气体继续进入二段入口缓冲器,进入二段气缸,经过压缩压力提高到0.7087Mpa,经二段出口缓冲器到二段冷却器,继续进入三段入口缓冲器,到三级气缸,经压缩后压力提高到2.0Mpa,经三段出口缓冲器到三段冷却器、分离器、止逆阀,“38”双阀送往净化,除去气体中大部分CO2、H2S,然后经“84”双阀,四段入口缓冲器进入四段气缸,将压力提高到4.7959Mpa,出来经四段出口缓冲器、冷却器、分离器,进入五段气缸,将压力提高至14.0Mpa,经五段出口缓冲器、水冷器、分离器、止逆阀,“59“双阀送往粗甲醇合成塔,烃化塔,出去气体中CO和CO2,经”96“双阀,六段入口缓冲器,进入六段汽缸压缩,将压力提高到31.4Mpa,再经六段出口缓冲器、冷却器、分离器、止逆阀,”670“双阀通往合成。
5、大致流程图如下:
见附录【图5】
级次
I
II
III
IV
V
VI
进气压力
0.02
0.2115
0.71
1.60
4.9
11.0
排气压力
0.2115
0.71
2.0
4.9
14.0
31.4
进气温度
30
38
38
38
38
38
排气温度
145
147
142
147
147
140
6、6M50-305/320型氮氢气压缩机介绍:
6M50-305/320型氮氢气压缩机工艺指标:
事故槽压力≤0.23mpa
液位
(四)联合车间
联合车间主要是甲醇的合成。
1、合成气的制取
造气一般是以块煤为原料,采用间歇式或固定层常压气化法,在交温和程控机油传动控制下交替与空气和过热蒸汽反应。:
造气的主要原料是,水和煤。主要设备有,造气炉,半水煤气发生炉,夹套汽包,油压阀站。
煤气发生炉内燃料从上至下分为五层:干燥层,灰渣层。
干燥层:在燃料层的最上部燃料与煤气接触,燃料中水分蒸发,这一区域叫干燥层。干馏层:干燥层往下一个区域燃料再此热分解放出低分子烃,燃料本身也逐渐焦化,因此称为干馏层。干馏层往下依次是还原层和氧化层统称为气化层,已成为游离状态的固体燃料在此气化剂中的氧氧化成为碳的氧化物。灰渣层:在炉簧上面由固体残渣而形成,可以预热至炉底进入的气化剂同时灰渣被冷却,保护炉簧不致过热而损坏。
固定层间歇制气每个循环分六部进行:
吹风:以空气为气化剂,空气自上而下通过燃料层,目的是通过碳与氧的化学反应放出热量并储存于燃料层中为制气阶段提供热量。
蒸汽吹净:以蒸汽为气化剂,自下而上通过燃料层与碳反应生成水煤气从烟筒放空或送入吹风系统,该部主要置换炉内残余的吹风气。
上吹制气:以蒸汽为气化剂自下而上通过燃料层与碳反应生成水煤气。
下吹制气:上吹制气后,蒸汽改变方向自上而下通过燃料层生成水煤气以保持气化层的位置和温度稳定在一定的区域内。
二次吹气:下吹制气后蒸汽改变方向自下而上通过燃料层即生产水煤气又排净炉底残余的水煤气为空气燃料层创造安全条件。
空气吹净:为了避免二次上吹直接转入吹风放风的水煤气损失增加一个空气吹净,空气自上而下通过燃料层生成空气煤气将原来炉内的水煤气一并排入气柜。
吹风过程的主要化学反应:
C+ O₂ =CO₂+Q
2C+ O₂=2 CO+Q
2 CO + O₂=2 CO₂+Q
CO₂+C=2 CO-Q
制气过程的主要反应:
C+H2O=CO+H2-Q
C+2H2O= CO₂+2H2-Q
CO₂+C=2CO-Q
CO+H2O= CO₂+2H2+Q
2、合成气的净化
以煤为原料的合成气净化工序一般分为一氧化碳的变换、二氧化碳的脱除和脱硫。
1、原料气的脱硫:采用喷射再生法工艺流程。本流程采用脱硫塔下部为空塔,上部为填料,提高气液接触面积。从电除尘器来的半水煤气经加压后进入脱硫塔底部,在塔内与塔顶喷淋下来的ADA脱硫液进行逆流接触,吸收并脱除原料气中的H2S,净化后的气体经分离器分离出来液滴后去下一工序。
吸收了H2S的脱硫液由塔底出来进入反应槽,富液中的HS-被偏矾酸钠氧化为单质硫,随之焦钒酸钠被ADA氧化。有反应槽出来的脱硫液依靠自身的压力高速通过喷射器的喷嘴,与吸入的空气充分混合,使溶液得到再生,然后由喷射器下部进入浮选槽。再生的脱硫液由浮选槽上部进入循环槽,用循环泵送往脱硫塔,循环使用。在浮选槽内的硫磺泡沫在溶液的表面,溢流到硫泡沫槽,经过滤、熔硫得到副产品硫磺。
2、一氧化碳的变换:有压缩机来的约2.1MPa、温度为30-40℃的半水煤气先进入系统的饱和塔,在塔内与塔顶流下的热水逆流接触进行热量与质量的传递,提高半水煤气的温度和湿度后进入蒸气混合器,使汽化比达到0.40-0.45,经热交换器升温至300℃左右,进入一段中变催化剂床层进行反应,气体温度升至460-480℃,CO含量为5%-15%,再依次进入热交换器、调温水加热器1,温度降至180-240℃,进入二段耐硫低变催化剂,反应温度为210-220℃,CO含量降至0.5%左右,在经水加热器,热水塔回收热量后,进入后工段。
3、二氧化碳的脱除:从变换系统来的变换气,先经压缩机压缩,将气体的压力提高到水洗操作的压力,送入水洗塔7,自下而上地通过塔内。用高压水泵将高压水打入水洗塔,高压的水在水洗塔中吸收原料其中的二氧化碳与硫化氢,出水洗塔的原料其中含二氧化碳1%-2%,经过水分离器8出去所夹带的水分,送往下一个处理过程。
3、甲醇的合成:
甲醇的合成主要设备主要有:洗氨塔、油分离器 、甲醇合成塔、水冷器、甲醇分离器、洗醇塔、稀醇分离器、循环机、粗甲醇中间槽等
一氧化碳加氢为多方向反应,随反应条件及所用催化剂的不同,可生成醇、烃、醚等产物,因而在甲醇合成过程中可能发生以下反应:
(1) 主反应
CO + 2 H2 == CH3OH + Q
CO2 + 3 H2 ==CH3OH + Q
(2) 副反应
CO + 3 H2 == CH4 + H2O + Q
2 CO + 4 H2 == C2H5OH + H2O + Q
2 CO + 4 H2 ==CH3OCH3 + H2O + Q
在工业生产中,必须采用高活性、高选择性的催化剂,通过优化反应条件,是合成反应受力学控制,促进反应向生成甲醇的方向进行,使副反应产物降至最少。
4、工艺流程:
1、1#系统:合成氨装置压缩五出气体与甲醇装置循环机来的循环气,在油分混合并除油后,分主 副两路进入合成塔,主线气体从合成塔顶进入,沿外筒与内件的环隙自上而下至内件下部的换热器,与催化剂床层的合成气换热后,气体升至150-170℃,进入中心管,从合成塔底部入塔的气体不经底部换热器直接进入中心管与主线气体混合,沿中心管上升至上部集气盒,之后进入冷管内,沿冷管自上而下至底部,再由下而上至催化剂床层顶部,出冷管进入催化剂床层,气体在上下流动时与管外催化剂内气体不断换热,移去床层的反应热。合成气出冷管入床层的温度为230-240℃,出床层气体温度为250℃左右,反应后的气体经底部换热器加热入塔气体后出合成塔。
出合成塔的合成气经水冷器冷至40℃左右,并在醇分中分离出粗醇,分离后的气体分成两部分,一部分经循环压缩机压缩后循环,另一部分经水洗塔,洗涤除醇后,送至合成氨装置铜洗工段,要求甲醇含量≤100ppm。
甲醇分离器分出的粗醇,送至粗醇中间槽,减压至0.8MPa。粗醇送精馏工段,弛放气去变脱工段回收。
洗涤甲醇后的稀醇水,减压至0.8MPa,送至稀醇水中间槽,作为萃取水送往精馏工段。
3#塔系统:
从压缩五段来的新鲜气,经补充气阀进入新鲜气油分,在新鲜油分除去油水后,汇合循环气油分来的气体分主副两路进入合成塔,主线气体由经入塔主阀由合成塔顶部一入进入,沿外筒与内件的环隙自上而下冷却塔壁,然后由一出进入热交换器,与自废热锅炉来的气体进行换热;副线气体不经热交换器,与出热交换器的主线气体汇合,经合成塔底部二入进入合成塔,沿中心管上升至上部集气盒,然后进入各冷管,沿冷管自上而下至底部,再由下而上至催化剂床层顶部,出冷管进入催化剂床层的气体,在由上而下流动时与冷管内的气体不断换热,移去床层的反应热,反应后的气体由合成塔二出进入废热锅炉副产0.5MPa蒸汽,出废锅的气体进入热交与主线气进行换热,然后出热交的气体进入水冷排降温,经醇分水洗一体塔分离甲醇后,一路进入循环机,经循环机加压后,进入循环气油分,然后混合新鲜气进入合成塔进行循环,另一路则去醇后铜洗工段。经醇分水洗一体塔分离后的液体进入粗醇中间槽,
5、主要设备一览表:
1#系统:
设备名称规 格作 用甲醇合成塔(2台)
内件
Φ1200×18050(外筒)
Φ1112×20×16920(内件)
进行合成甲醇反应油分Φ1000×7129分离油污和杂质醇分(2台)Φ1000×7129
Φ1000×6870
将合成的甲醇从气体中分离水冷器(4台)F=205m2
Φ68×10内
Φ133×4外
冷却合成反应气体水洗塔(3台)Φ800×18660×44
Φ800×10340×86
Φ1000×10350×56
洗涤醇分后气体中夹带的少量甲醇循环机4台2#、3#为4m3/min
1#、4#为5m3/min
DZW4.0/120-140(1#~4#)
提高循环气体压力高压水泵1m3/h 3C1/15 稀醇水中间槽Φ1200×8×3000 粗醇中间槽Φ1600×12×6602
3#塔系统
设备名称规 格作 用甲醇合成塔Φ1400×19625进行合成甲醇反应气气换热器Φ1000×52×9850提高合成塔二入温度循环气油分Φ1200×6510分离油污和杂质补充气油分Φ1000×7300分离油污和杂质醇分水洗一体塔Φ1400×13200将合成的甲醇从气体中分离水冷排F=600m2 Φ68×10冷却合成反应气体循环机2台9m3/min
DBJD-9/130-145
提高循环气体压力高压水泵(2台)1.5m3/h 3C-1/15
废热锅炉Φ1400/Φ1800×5760利用废热生产蒸汽粗醇中间槽Φ1600×12×6620
七、实习心得体会:
在20xx年11月份,我们按照安排分批去了开封晋开化肥厂开始了期待的实习。虽然只有短暂的四天,但在带队老师和工人师傅的细心介绍和耐心指导下,我收获很多在书本上了解不到的东西。
我们这次实习,是在开封晋开化肥厂。主要在造气车间,净化车间,合成车间,联合车间这四个车间进行实习,在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下,我们了解了各个工段的设备和操控系统,初步了解了工厂各个工段的工艺指标,对工厂的管理制度也进行了简单的了解。了解化工生产的方法和工艺流程,弄清主要工艺参数确定的理论依据,了解生产中的技术革新措施,并注意新技术发展趋势,接受安全与劳动纪律教育,增强安全生产集体观念;重点了解主要机器和设备的类型、结构、作用原理,以及它们在生产流程的最用地位
这次实习中给我印象最深的是联合工段。在此工厂中,虽然联合工段是新成立的一部分,但此部分含有制气、净化、合成等工序,也可以说是化工厂独立的一部分。此工段主要是甲醇的生产,联醇生产是在13MPa左右压力下,采用铜基催化剂,串联在合成氨工艺之中,用合成氨原料气中的CO、CO2、H2合成甲醇。操作过程中的要点很多,如合成塔催化剂温度的调节、水冷温度的调节、压力的控制、循环气量的控制、进塔气成分的控制、防止跑冒滴漏、巡回检查等。在甲醇合成生产中,操作压力采用中压联醇工艺,由于铜基催化剂活性温度为200-310℃,其操作温度范围为230-310℃,为了防止催化剂迅速老化,在催化剂使用初期,宜维持低温操作,随着活性的降低,逐步提高反应温度。均温型甲醇合成塔,铜基催化剂使用前期,可控制床层零米温度230-240℃,热点250℃,后期可控制热点310℃,对甲醇合成原料气,其氢碳比要求控制在(H2-CO2)/(CO+CO2)=2.05-2.15,并保持一定量的CO2,一定量的CO2存在对保持催化剂的高活性是有利的,适量的CO2可以降低反应热,这对维持床层温度也是有利的。在甲醇生产中,气体合成塔仅能得到3%-6%的甲醇,原料气的甲醇合成率不高,因此原料气必须循环使用。这样的设计方案让我学到了很多书本之外的东西,虽然书本上的知识都是经典,但流程工艺是可以更新的。因此,这次实习我收获很多,受益匪浅,并了解了建设更高效、更经济、更实用的设备及流程在工作生产中的重要性。