高浓度氯乙醇的合成

固载杂多酸催化剂ＰＷ】２／ＳｉＯ　与浓硫酸相比，既减少了对设备的腐蚀和对环境的污染，又使产品质　量得到很大提高，固体催化剂容易分离回收，可以多次重复使用，适合工业生产　高浓度氯乙醇的合成　高浓度氯乙醇是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚硫橡胶，同时在医药、农药、促进　剂、发泡剂、阻燃剂等方面也有着广泛的用途　目前，国外普遍采用环氧乙烷和氯化氢来生产高浓度氯乙醇。而国内则仍采用乙烯次氯酸化　法来生产３２％稀氯乙醇。由于氯乙醇浓度低，使其用途受到～定限制　采用环氧乙烷法台成的氯　乙醇纯度高（９０％以上），用途广。因此，开发此技术具有较好的经济效益和社会效益：　１　主要试剂　环氧乙烷，纯度＞９９％；氯化镁，纯度≥９６％；合成盐酸，浓度＞３０％等　２　高浓度氯乙醇的合成　首先制备原料气，氯化氢是采用盐析蒸馏法制取的，将台成盐酸由高位槽滴加到发生釜中，釜　内装有氯化镁作为盐析剂，釜内需要维持一定温度　环氧乙烷气是由液态环氧乙烷汽化后得到的　先将溶剂氯乙醇加人反应器中，然后，启动搅拌器，再将环氧乙烷和氯化氢两种气体按一定物　质的量比（简称配比）经转子流量计计量，通人反应器中，使其在溶剂中充分溶解反应，反应热由反　应器外部夹套冷却水带走。反应生成的含有氯化氢的粗氯乙醇经环氧乙烷处理至中性，再经减压　蒸馏即得到产品高浓度氯乙醇。　３　结论　（１）氯乙醇合成最佳工艺条件为：反应温度为３０℃，环氧乙烷与氯化氢物质的量比为１：１．２０　停留时间低于１Ｏ０　ｒａｉｎ，常压条件下进行。中和过程应控制ｐＨ值在５～６之间。采取减压蒸馏，并　控制适当的操作条件，就能得到台格产品　环氧乙烷转化率接近１００％，氯乙醇收率（以环氧乙烷　计）８５％，氯乙醇纯度＞９９％。小试氯乙醇与日本氯乙醇经色谱对照分析，基本达到了日本标准，可　代替进口。　（２）该方法台成氯乙醇原料制备方便，工艺过程简单、合成条件要求低，污染小，尤其是产品纯　度高，质量稳定易控制，且具有投资小、见效快等优点，尤其适合中小型化工企业生产。　抗氧剂１０７６的制备　抗氧剂１０７６是一类受阻酚类抗氧剂。是合成聚烯烃、塑料、橡胶和油品不可缺少的助剂，本品　可作为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、纤维塑料和各种橡胶的抗氧剂　具有相容性好、抗氧性能高、不　着色、不污染、耐洗涤、挥发性小等优点。它是一种高附加值的产品，其中间产品口一（３，５一二叔丁　基一４一羟基苯基）丙酸甲酯本身也是一种优良的抗氧剂，对聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等塑料，动植　物油和橡胶等多种有机高分子化台物具有良好的防老功能，并且它能生产抗氧剂１０１０、２５９、１０９８、　３１２５等高档抗氧剂。因此研制和开发抗氧剂１０７６的新工艺是必要的　ｌ　主要原料　２，６一二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯、十八碳醇等　２　制备方法　称取２，６一二叔丁基苯酚和催化剂ａ，加入四口瓶中，在氮气保护下加入溶剂Ｉ，加热回流１　ｈ　１２