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氧化锆气相色谱仪简易操作说明

2023-12-21 来源:小奈知识网
氧化锆气相色谱仪简易操作说明

仪器初始状态设置:

仪器通电开机,调节仪表右上方载气1、载气2的压力,使载气相应流速在60-80ml/min左右(具体数值以本底电压值为准)。当仪器显示温度达到设定值后(炉温700℃,柱温60℃),开始检测。 一、气路一(氢、氧、甲烷、一氧化碳检测): 1. 标准气与ID表制作流程:

1)用高压针型阀将标准气接到仪器背面“测H2、O2样品进口”,流速调至

80ml/min。 2)打开氧化锆色谱工作站,按“

”键打开采样窗口。

3)在采样窗口下,按“采样准备”,弹出“采样开始”键后,按机器正面显示屏处的“自动采样”按钮开始采样,然后采样窗口界面上会显示出相应的电压值和时间值,若电压值和时间未出现则关闭采样窗口,重新操作即可。 4)观察出峰情况,当峰高值稳定后,按“停止采样”键关闭采样窗口,重复2),3)步骤,再单取一个周期(5分钟)的出峰谱图后,采样结束。 5)返回色谱工作站主界面,在右下角选择采样谱图,按“图处理”框,“画基线”切割谱图。

6)在“归一法”下按“结果处理”后,获得保留时间和峰高值。 7)制作ID表:按“ID表设置”,进入ID表设置窗口表” 输入相应的组分名及浓度数” 用“ID表另存”保存ID表,制作过程完成。 2.样品气检测流程:

1)用高压针型阀将待测样品气接到仪器背面“测H2、O2样品进口”,流速调至80ml/min。 2)3)4)5)同上。

6)按“ID表设置”,进入ID表窗口,按“载入ID表”将本月所用ID表调入,返回主界面,在“外标法”下按“结果处理”后,自动获得结果。

”键,弹出“谱

按“自动建按“计算校准系

提示:标准气矫正及ID表制作使用周期一般为每月一次即可,在本底电压值无

重大变化下,完全适用。色谱柱活化后,则应重做标准气ID表。

二、气路二(总碳检测): 仪器设置:

仪器右上方的氢气压力表调至2Mpa,然后在机器正面调节H2气针形阀使流量稳定在80ml/min左右,按下机器左侧的绿色转化炉开关,屏幕显示转化炉温度达到380℃后,开始检测。

提示:平时不使用时可将H2气流速调至20ml/min左右,节约用气;在不通氢气的情况下,不允许按下绿色加热开关,防止镍分子筛损坏。若一段时间内无需使用总碳检测,可断掉氢气,再次使用时,只需在检测前转化炉温度调高至420℃,活化1-3小时即可。 1.H2本底操作过程

1)H2气流量为外接氮气流量计所显示的80ml/min,转化炉温度380℃,打开氧化锆色谱工作站,按“

”键打开采样窗口。

2)按“采样准备”“采样开始”键后,采样窗口界面上会显示出相应的电压值和时间值,若电压值和时间未出现则关闭采样窗口,重新操作即可。 3)操作仪器正上方手动切换阀进样。初始状态两个切换阀全部处在最左面。

a\\先将左阀“进\\取样阀”打至最右(进样端)开始计时。 b\\30秒后,左阀切回最左面(取样端)

c\\2分后,右阀“样品切入”阀切到最右端,色谱仪开始出峰。 d\\当总炭峰出完后,把右阀切回最左端,操作完成。

a\\

0秒

b\\

30秒 c\\ 2分 d\\

出峰完毕

转化控制切换步骤 4)重复总炭峰进样3~4次,峰高稳定后按“停止采样”键关闭采样窗口,采样结束停止。

5)返回色谱工作站主界面,在右下角选择采样谱图,按“

”键,弹出“谱图

处理”框,“画基线”切割谱图。

6)在“归一法”下按“结果处理”后,获得保留时间和峰高值。该峰高值即H2本底

2、标准气与ID表制作流程:

1)将仪器右上部的样品针阀开至最大,将标准气接到仪器背面“测总炭样品入口”,气体流速调制60 ml/min, H2气流速40ml/min。 2)3分钟后,开始总炭进样。 操作步骤同H2本底操作3)4)5)

6)在“归一法”下按“结果处理”后,获得保留时间和峰高值。

7)制作ID表:按“ID表设置”,进入ID表设置窗口按“自动建表” 输入相应的组分名及浓度 按“H2本底按”输入1\\4所测H2本底 按“计算校准系数” 用“ID表另存”保存ID表,制作过程完成。

3、样品气流程:

同标准气操作1) 2) 3) 4)

5)在右下角选择采样谱图,然后在工作站主界面左下角总碳峰值输入1\\4所测H2本底。 6)按“

”键,弹出“谱图处理”框,“画基线”切割谱图。

7)在“外标法”下按“结果处理”后,得到样品浓度。

*如果没有获得结果,主要是由于峰保留时间不同的问题,可以按主界面ID表设

置,将时间窗一栏数字调大,一般做H2、O2时间窗在10-30,做总炭时间窗为100

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