(完整word版)COD的测定方法与步骤

化学需氧量的测定方法与步骤

测定步骤

1。取10mL待测水样至锥形瓶中。（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L） 2.加入硫酸汞溶液2mL。排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。 3。加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。 4。连接锥形瓶至回流装置下端.

5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。

6。打开仪器开关,点击“消解\"按钮。该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束.

7。回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL左右，取下锥形瓶.待仪器自动降温后关闭仪器。

8。溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。

9。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵的使用量.

化学需氧量的计算公式：

CODCr = C*(V0-V1）＊8000*f/V2

C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL; V2—水样的体积,mL; f—样品稀释倍数;

8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 注：0。005mol/L硫酸亚铁铵的标定

取5。0mL重铬酸钾（0。025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL浓硫酸,混匀，冷却至室温，

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加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。通过公式计算。

C=1。25/V

试剂的配制：

1。重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0。25mol/L，6.129g加入至500mL水中;

0。025mol/L，将上述溶液稀释10倍。

2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d. 3。硫酸汞溶液:10g加至100mL(1+9)硫酸中。

4.硫酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/L):称取9。75g溶于水中，加入5mL浓硫酸,稀释至500mL.

0。005mol/L溶液：将上述溶液稀释10倍.

5.邻苯二甲酸氢钾（50mg/L)：将一定量的试剂在烘箱中120℃烘干2h，称取0.4251g溶于水中，定容至1000mL。