芝麻酸值快速测定方法的探讨

粮油检测与加工　芝麻酸值快速测定方法的探讨　・　５１　・　芝麻酸值快速测定方法的探讨　邹　勇　周　斌王　霞　张正萍黄小红　（重庆市粮油质量监督检验站４０００３７）　摘要通过采用几种不同的方法测定芝麻酸值，并与国标法进行对比，确定了快速测　定芝麻酸值的方法，即将４０　ｇ样品粉碎后研磨，再用１５０　ｍＩ　石油醚浸泡４　ｈ、过滤、减压　抽去溶剂、氮气吹干５　ｒａｉｎ后直接测定酸值。此方法所得结果与标准方法相差较小，并较大　地缩短了检测时间。　关键词芝麻酸值快速测定方法　芝麻酸值是指芝麻中油脂酸值，以中和１　ｇ油　２实验方法　脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示，它是评　价芝麻品质的重要指标之一。酸值越低，芝麻的品　２．１方法１（国标方法）　质越好，制得的油脂所含游离脂肪酸就越低；酸值　取样品１０　ｇ，粉碎后加石油醚抽提４　ｈ，取出　越高，制得的油脂中所含的游离脂肪酸较多，使出　抽提筒内的样品进行第二次粉碎，再将样品用石油　油率降低，从而影响芝麻油的品质。目前，芝麻酸　醚抽提２　ｈ，取出抽提筒内的样品进行第三次粉　值的测定方法采用的是ＧＢ／Ｔ　１５６８９－－２００８，该方　碎，再将样品用石油醚抽提２　ｈ。取出滤纸筒，将　法先采用ＧＢ／Ｔ　１４４８８．１—２００８提取油料中的油　抽提瓶放在电加热器上蒸发并回收大部分溶剂，然　脂，再测定酸值。整个检测过程中酸值的测定过程　后将其放人８０＂Ｃ的烘箱中真空条件下烘至恒重，　很简单，但提取芝麻中油脂的过程所需时间太长，　吸取其中的油按ＧＢ／Ｔ　１５６８９－－２００８测定酸值Ｄ，２］。　并且在日常工作中，经常遇到客户因需尽快进货，　２．２方法２　送样时要求加快检测酸值的情况。为此，拟定了几　取样品６０　ｇ，粉碎后研磨，再分为６份，每份　种测定芝麻酸值的方法，并与国标法进行对比，以　９　ｇ左右，立即用石油醚于６２℃～６４℃下抽提４　ｈ，　期找到一种快速测定芝麻酸值的方法。　回收石油醚，氮气吹干５　ｍｉｎ，真空烘箱８０＂Ｃ烘　１实验材料　１　ｈ后测定酸值。　１．１实验样品　２．３方法３　市售新、陈白芝麻及新黑芝麻。　取样品６０　ｇ，粉碎后研磨，再分为６份，每份　１．２实验药品　９　ｇ左右，立即用石油醚于６２￣Ｃ￣６４＂Ｃ下抽提４　ｈ，　氢氧化钾（ＡＲ，重庆产）；石油醚（ＡＲ，　回收石油醚，氮气吹干５　ｒａｉｎ后，直接测定酸值。　３０￣Ｃ～６０￣Ｃ，重庆产）；乙醚（ＡＲ，重庆产）；　２．４方法４　９５　乙醇（ＡＲ，重庆产）；酚酞一乙醇液（１　，　取样品４０　ｇ，粉碎后研磨，再用约１５０　ｍＬ石　自制）。　油醚于５００　ｍＬ三角瓶中浸泡４　ｈ，其问振摇多次，　１．３实验仪器　然后用快速滤纸过滤，取滤液用旋转蒸发仪于　氮吹仪；粉碎磨；旋转蒸发仪；真空烘箱。　５０￣Ｃ下减压回收溶剂，氮气吹干５　ｍｉｎ，立即测定　＊收稿日期：２Ｏ１４一Ｏ７一ｌ６　通讯地址：重庆市沙坪坝区华岩一村５１号　・　５２　・　粮油仓储科技通讯２０１４（５）　粮油检测与加工　酸值。　３谵果ｓ分析　采用上述四种方法分别测定陈白芝麻、新白芝　麻、新黑芝麻的酸值，结果见表１、表２、表３。　表１几种不同方法测定陈白芝麻的酸值（ＫＯＨｍｇ／ｇ）　一爿／　目｝｛０）Ｉ一坦涮　９　８　７　６　５　４　３　２　由表１、表２、表３可以看出各组值的极差小　于重复性临界极差，各数据均符合实验误差的要　求，无舍弃。　对不同方法测定各样品的酸值进行比较，其结　果如图１所示。由图１可以得出，新芝麻采用上述　方法测得值基本一致，说明酸值与芝麻品种无必然　联系。与国标方法（方法１）相比，几种样品用方　法４所得结果与国标法所得结果基本一致，而陈白　芝麻用方法２、方法３所得结果与国标法所得结果　偏差较大。因此，选择方法４作为测定芝麻中酸值　的快速方法。　方法１　方法２　方法３　方法４　Ｏ　不同测试方法　图１不同方法测定各样品的酸值　４结论　通过对比几种不同方法测定芝麻酸值，确定了　快速测定芝麻酸值的方法：４０　ｇ样品粉碎后研磨，　再用１５０　ｍＬ石油醚浸泡４　ｈ、过滤、减压抽去溶　剂、氮气吹干５　ｍｉｎ后直接测定酸值。该方法在实　际检测中较大地缩短了检测时间，具有一定实用价　值。　参考文献　１　ＧＢ／Ｔ　１４４８８．１－－２００８植物油料含油量测定［ｓ］．北　京：中国标准出版社，２００８　２　ＧＢ／Ｔ　１５６８９－－２００８植物油料油的酸度测定Ｅｓ３．北　京：中国标准出版社，２００８　１