21、在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？ （B）
A、防止Fe3+水解 B、使Fe2+→Fe3+
C、使Fe3+→Fe2+ D、防止干扰
E、除去Fe2+的影响
22、若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在 （E）
A、500℃以下 B、600℃以上 C、700~800℃ D、650℃
E、500~600℃
23、取某药2.0g，加水100ml溶解后，取滤取滤液25ml，依法检查氯化物，规定氯
化物限量不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（10μgCl/ml）多少毫升？ （A）
A、5.0 B、5 C、0.5 D、0.50 E、2.0
24、磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，加HCL溶液使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加
HCL溶液溶解成100ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较不得更深，其限量是 （C）
A、0.10% B、0.20% C、0.05% D、0.25% E、0.005%
25、杂质限量是指 （D）
A、药物中杂质含量 B、药物中所含杂质种类
C、药物中有害成分含量 D、药物中所含杂质的最大允许量
E、药物中所含杂质的最低允许量
26、取葡萄糖2g，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml（10μFe/ml）比较，不得更深，铁盐限量为 （D）
A、0.01% B、0.001% C、0.0005% D、0.0015% E、0.003%
27、易炭化物是指 （B）
A、药物中存在的有色杂质
B、药物中所夹杂的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机杂质
C、影响药物澄明度的无机杂质
D、有机氧化物
E、有色络合物
28、热稳定物质干燥失重测定时，通常选用哪种方法？ （E）
A、恒压恒重 B、恒压恒温 C、减压恒温 D、减压常温
E、常压恒温
29、高锰酸钾的溶液呈紫色，当检查其中所含的氯化物时，药典规定，需在加热情况
下，加入下列试剂之一，使其褪色后，再依法检查 （C）
A、草酸 B、双氧水 C、乙醇 D、乙醚 E、乙醛
30、检查维生素B1中的重金属含量，若取样量为1g，要求含重金属不得超过百万分
之十五，应吸取标准铅液（0.01mgPg/ml）多少毫升？ （C）
A、0.5 B、2 C、1.5 D、3 E、1
31、根据中国药典规定重金属是指 （E）
A、比重大于5的金属 B、Fe3+,Hg2+,Pb2+
C、在弱酸性溶液中能与H2S作用显色的金属杂质D、铅离子
E、在实验条件下能与S2—作用显色的金属杂质
32、药物的杂质检查是表明药物纯度的一个主要方面，所以药物的杂质检查也可称为（A）
A、纯度检查 B、杂质含量检查 C、质量检查 D、安全性检查
E、有效性检查
33、在酒石酸锑钾中检查砷盐时，应用 （B）
A、古蔡法 B、白田道夫法
C、二乙基二硫代氨基甲酸银法 D、硫代乙酰胺法
E、巯基醋酸法
34、枸橼酸中砷检查：精密量取2ml，标准砷（1μgAs/ml）依法测定，规定砷限量为百万分之一，应取供试品多少克？ （B）
A、1 B、2 C、4 D、0.5 E、3
35、检查葡萄糖中铁盐时，取样品2g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，此处加硝酸的目的是 （B）
A、使比色液稳定 B、Fe2+→Fe3+
C、增加样品的溶解度 D、使标准与样品条件一致
E、除去水中氧
36、硫代硫酸钠中砷盐检查采用 （D）
A、古蔡法，无需前处理 B、白田道夫法
C、有机破坏后用古蔡法检查 D、加硝酸处理后用古蔡法检查
E、加酸性氯化亚锡处理后用古蔡法检查
（二）多项选择题
1、药物中杂质检查结果通常可用下列方法表示 A、<100μg B、600ppm C、<0.06% E、小于百万分之五十
2、药物的杂质限量公式 中 A、V*C和S的计量单位都是mg
B、V*C和S的计量单位都可以是g
C、V，C，和S的计量单位可以依次是ml,mg/ml,g
D、V，C，和S的计量单位可以依次是ml,μg/ml,μg
D、0.08% ABC）
CE）
（
（
E、V，C和S的计量单位可以依次是ml,mg/ml和mg
3、在药物的一般杂质中必须严格控制限量的是 （ABCD）
A、氯化物 B、铁盐
C、砷盐 D、以铅为主的重金属
E、硫化物
4、对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10μg/ml）5.0ml制成的对照液比较，不
得
更
浓
，
氯
化
物
的
限
量
是
（ABCD）
A、0.01% B、10ppm
C、百万分之一百 D、千万分之一百
E、10ppb
5、药物中铁盐检查，不需特别处理可直接参照中国药典方法测定的有 （ACD）
A、对氨基水杨酸钠的铁盐检查 B、氯化钠中的铁盐检查
C、枸橼酸哌嗪中的铁盐检查 D、甘油中的铁盐检查
E、硼砂中的铁盐检查
6、药品干燥失重的测定方法包括 （BCE）
A、干燥剂干燥法 B、加热干燥法
C、费休氏水分测定法 D、加压干燥法
E、减压干燥法
7、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括 A、外观的检查 B、安全性的检查
C、纯度的检查 D、有效性的检查
E、物理常数的检查
8、古蔡法检查砷盐中，氯化亚锡的作用是 A、使As5+→As3+ B、除去H2S
C、使生成的I2→I- D、形成锌-锡齐
E、除去其他杂质
（CE）
（ACE）
9、药物中杂质来源于 （ABD）
A、中间体、副产物 B、生产所用的器皿
C、药物氧化、分解产物 D、异构体
E、试剂、催化剂等
10、氯化物检查中加硝酸的目的是 A、防止AgCl水解 B、加速AgCl↓形成
C、产生较好乳浊 D、避免氨制硝酸银形成
E、避免(Ag)2CO3↓,Ag2O↓,Ag3PO4↓形成
11、中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有 A、峰面积归一化法
B、加校正因子的主成分自身对照法
C、不加校正因子的主成分自身对照法
D、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量
BCD）
CDE）
（ （
E、外标法测定供试品中某个杂质含量
12、用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法 （ABDE）
A、杂质对照法
B、高低浓度对比法
C、选用与供试品相同的药物标准品做对照
D、以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制
E、选用可能存在的某种杂质的代用品为对照
13、砷盐检查中加KI的作用是 A、与Zn2+形成络合物，有利于生成AsH3↑B、使As5+→As3+
C、使As3+→As5+ D、可抑制SbH3↑的生成
E、在锌表面起去极化作用
14、砷盐检查方法有 A、古蔡法 B、Ag-DCC法
ABCDE）
（AB）
（
C、微孔滤膜过滤法 D、白田道夫法
E、次磷酸法
15、杂质限量常用的表示方法有 （ABC）
A、mol/L B、M C、% D、百万分之几
E、ng
16、中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 A、砷盐与锌、酸作用生成H2S气体
B、砷盐与锌、酸作用生成AsH3气体
C、产生的AsH3气体遇溴化汞试纸生成砷斑
D、比较供试品砷斑与标准品砷斑大小
E、比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
17、检查药物中杂质 A、是保证人们用药安全
ABCDE）
（ABCD）
（
B、可考核生产工艺和企业管理是否正常
C、以保证药物质量的一个重要方面
D、是控制药物质量的一个重要方面
E、通常采用限度检查
18、氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取 A、过滤后再测定
B、用含有硝酸的水洗净滤纸中Cl-后过滤样品，再测定
C、用含有盐酸的水洗净滤纸中的硫酸根离子后过滤样品，再测定D、用干燥垂熔漏斗过滤后再测定
E、用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定
19、干燥失重包括 A、药物表面吸附水 B、药物结晶水
C、残留催化剂 D、挥发性成分
ABCD）
（ABCDE）
（
E、硫酸盐灰分
20、药物在贮藏过程中引入的杂质是 （ABCDE）
A、中间体、副产物 B、氧化物、潮解物、聚合物
C、降解物、水解物 D、分解物、霉变物
E、异构体、残留溶剂、重金属
21、下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查 A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查
D、重金属检查 E、溶解度检查
22、我国药典对“熔点”测定规定如下 A、记录初熔至全熔时温度
B、“初熔”系指出现明显液滴时温度
C、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢
D、重复测定三次，取平均值
（ABCDE）
（ABE）
E、被测样品需进行干燥
23、恒重是 （ABCDE）
A、连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量
B、连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3mg以下的重量
C、第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥1h以上
D、第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼30分钟以上
E、干燥或炽灼3小时后的重量
24、紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法有 （BDE）
A、测定λmax,λmin B、在λmax处测定一定浓度溶液的A值
C、在某一波长处测定E1%1cm值 D、测定Aλ1/Aλ2比值
E、经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱
25、IR法常用的制样方法有 （ACDE）
A、氯化钠压片法 B、氯化钾压片法
C、溴化钾压片法 D、溴化钠压片法
E、碘化钾压片法
药物定量分析与分析方法验证2011-03-18 20:02一、练习思考题
1、测定方法的效能指标包括哪些内容？
2、精密度的表示方法有哪些？
3、什么叫准确度？怎样测定？
4、精密度与准确度的关系如何？
5、检测限与定量限的区别？
6、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑哪些内容？
7、原料药或制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标？
8、用于杂质限量检查或含量测定的方法应分别考察哪些项目？
9、生物样品测定的方法需考察哪些项目？
10、什么叫系统误差？什么叫偶然误差？各有什么特点？
11、如何提高分析的准确度？
12、有效数字的修约规则与运算。
13、什么叫线性？什么叫范围？
14、用什么参数来描述浓度和测定响应值之间关系？
15、一些药物测定前需进行有机破坏处理，常用前处理方法有哪些？
16、试述氧瓶燃烧法破坏含卤素药物的原理和注意事项。
17、含氟药物进行氧瓶燃烧法破坏时应注意什么问题？破坏后可用哪些方法进行测定（说明原理）？
18、以三氯叔丁醇为例说明加热回流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用哪一类含卤素有机药物的测定？
19、举例说明酸、碱性还原后测定法的基本原理和方法。
20、常用湿法破坏试剂有哪些？
21、简述氮测定法的基本原理和方法。
22、凯氏定氮常量法测定药物含量时，蒸馏终点的确定有哪些方法？
23、用有机溶剂提取生物样品中药物时，要使90%以上药物被提取，如何根据药物Pka值来选取水相PH值？
24、常用生物样品有血、尿和唾液，测定前一般要进行哪些处理？
25、为什么要除去蛋白质？常用的去蛋白质方法有哪些？
26、常用提取方法有哪些？影响各个方法提取率的影响因素分别有哪些？
27、在GC或HPLC测定中有时要对药物进行衍生化，其目的是什么？
28、干酵母片含量测定：取本品10片，精密称定，重5.0060g，研细，精密称取片粉0.5007g，凯氏定氮法测定，以2%硼酸溶液50ml为吸收液，甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（F=1.029）14.28ml，空白消耗0.08ml，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的氮，蛋白质中氮含量为16%，干酵母片规格为0.3g，求干酵母片中蛋白质含量相当于标示量的百分含量。并回答下列问题：
（1）、2%硼酸溶液50ml是否需精密量取？为什么？
（2）、若要求相当于干酵母0.5g的片粉，根据上述有关条件，计算应称取片粉多少克？
（3）、凯氏定氮法中硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜分别起什么作用？
（4）、计算干酵母片的含量
二、选择题
（一）最佳选择题
1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需要考虑 （A）
A、定量限和检测限 B、精密度 C、选择性 D、耐用性
E、线性与范围
2、回收率属于药物分析方法效能指标中的 （B）
A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、定量限
E、线性与范围
3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑（C）
A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、选择性
E、线性与范围
4、选择性是指 （A）
A、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力
B、表示工作环境对分析方法的影响
C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量
D、不用空白实验可准确测得被测物的含量的能力
E、不用标准对照可准确测得被测物含量的能力
5、精密度是指 A、测得的值与真值接近的程度
B、测得的一组测量值彼此符合的程度
C、表示该法测量的正确性
D、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力
6、减少分析测定中偶然误差的方法为 A、进行对照实验 B、进行空白实验
C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正
B）E） （
（
E、增加平行实验次数
7、方法误差属 （E）
A、偶然误差 B、不可定误差 C、随机误差 D、相对偏差
E、系统误差
12、0.120与9.6782相乘结果为 （A）
A、1.16 B、1.1616 C、1.2 D、1.162 E、1.20
8、用分析天平称得某物0.2541g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每ml含溶质为 （E）
A、0.010g B、10.164mg C、10.20mg D、1.0164*10-2g
E、10.16mg
9、在回归方程y=a+bx中 （D）
A、a是直线的斜率，b是直线的截距
B、a是常数值，b是变量
C、a是回归系数，b为0~1之间的值
D、a是直线的截距，b是直线的斜率
E、a是实验值，b是理论值
10、在容量分析中，滴定管读数可估计到±0.02ml，为使分析结果误差不超过0.1%，滴定液所用的体积应为 （D）
A、10ml B、15~20ml C、15ml左右 D、>20ml E、<20ml
11、检测限与定量限的区别在于 （D）
A、定量限的最低测得浓度应符合精密度要求
B、定量限的最低测得量应符合朱雀度要求
C、检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平
D、定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求
E、检测限以ppm,ppb表示，定量限以%表示
12、分子中的不能被凯氏定氮法完全转变为氨的化合物是 （C）
A、脂肪族胺类 B、芳香族胺类 C、硝基化合物 D、氨基酸类
E、酰胺类
13、氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时，应采用石英燃烧瓶 （B）
A、含硫药物 B、含氟药物 C、含碘药物 D、含溴药物
E、含氯药物
14、含氟药物氧瓶燃烧时，要注意 （C）
A、爆炸 B、用500ml燃烧瓶
C、用石英燃烧瓶 D、不能用水做吸收液
E、应加催化剂
15、在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是 （E）
A、催化剂 B、氧化剂 C、防止样品挥发 D、还原剂
E、提高H2SO4沸点防止H2SO4分解
16、凯氏定氮法的测定方法有三种，其中甲醛法的特点是 （C）
A、直接用标准硫酸液滴定 B、用硼酸做吸收液
C、省去蒸馏 D、样品用量少
E、用硫酸做吸收液
17、欲提取尿中某一碱性药物，其Pka为7.8要使99.9%的药物能被提取出来，尿样PH应调节到 （D）
A、5.8 B、9.8 C、4.8以下 D、10.8或10.8以上
E、4.8以上
18、柱切换技术实为一种在线的什么技术 （B）
A、色质联用 B、固相分离 C、液相分离 D、有效
E、多级色谱
19、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得 （C）
A、血清 B、全血 C、血浆 D、血细胞 E、血清白蛋白
20、冷藏是指 （B）
A、-4℃ B、4℃ C、-20℃ D、8℃以下 E、0℃
21、氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是 （C）
A、水 B、氢氧化钠 C、水-氢氧化钠 D、过氧化氢
E、水-氢氧化钠-过氧化氢
22、测定卤素原子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是 （D）
A、碱性氧化还原后测定法 B、直接溶解后测定法
C、碱性还原后测定法 D、直接回流后测定法
E、原子吸收分光光度法
（二）多项选择题
1、药物分析所用分析方法的7个效能指标中有 （ABCE）
A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、敏感度 E、定量限
2、下列统计量可用于衡量测量值的准确程度 （ABC）
A、误差 B、相对误差 C、回收率 D、相关系数 E、精密度
3、药物杂质限量检查所要求的效能指标为 （CDE）
A、准确度 B、精密度 C、选择性 D、检测限 E、耐用性
4、与药物分析有关的统计参数有 （ABCDE）
A、标准误差 B、均值 C、回归 D、相对标准偏差 E、相关
5、用于药物含量测定方法的效能指标有 （BCDE）
A、定量限 B、精密度 C、准确度 D、选择性 E、线性范围
6、相关系数r （ADE）
A、是介于0与±1之间的数值 B、当r=1，表示直线与y轴平行
C、当r=1，表示直线与x轴平行 D、当r>0时正相关
E、当r<0时为负相关
7、表示样品含量测定方法精密度的有 （ABCE）
A、变异系数 B、偏差 C、相对标准误差 D、误差 E、标准差
8、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD）
A、代谢产物 B、内标物
C、内源性物质 D、同时服用的药物
E、合成的中间体、副产物
9、原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD）
A、合成原料、中间体 B、内标物 C、辅料 D、降解物
E、同时服用的药物
10、氮测定法是将含氮有机物与浓硫酸共热，检品中所含的氮转变成氨并与硫酸结合成盐，用氢氧化钠碱化后蒸馏，蒸馏出的氨可用下列溶液吸收 （ABD）
A、硫酸滴定液 B、硼酸溶液 C、氯化钠溶液 D、盐酸滴定液
E、蒸馏水
11、有机破坏的方法可分为湿法和干法两大类，根据所用试剂不同，湿法破坏有（CDE）
A、Na2CO3-KOH法 B、MgO-H2SO4
C、HNO3-HClO4 D、HNO3-H2SO4法
E、H2SO4-K2SO4法
12、氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理 （ACD）
A、含卤素有机药物的含量测定 B、含硅有机药物的鉴别
C、含氟有机药物的鉴定 D、药物中杂质硒的检查
E、含金属药物的含量测定
13、常用生物样品包括 （ABCD）
A、血浆 B、尿 C、唾液 D、肝匀浆 E、血球
14、含卤素药物进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法（ACDE）
A、直接回流法 B、直接滴定法 C、碱性还原法 D、碱性氧化法
E、氧瓶燃烧法
15、卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定 （ABCD）
A、银量法 B、碘量法 C、离子选择电极法 D、比色法
E、紫外法
16、去除生物样品中蛋白质的方法有 （ABCDE）
A、加入中性盐 B、加入强酸
C、加入重金属离子 D、加入与水相混溶的有机溶剂
E、加蛋白水解酶
17、离子对提取法中，烷基磺酸盐主要作哪一类药物的反离子？ （BC）
A、有机强酸 B、有机强碱 C、季胺盐 E、羧酸
18、液-液提取中，影响提取率的因素有 A、溶液的PH值 B、提取溶剂 C、离子强度 E、提取溶剂的用量
19、对药物进行化学衍生化的目的是 A、提高检测灵敏度 B、增强药物稳定性
C、增强药物的极性 D、降低药物的挥发性
E、改变药物的性质，使易于分离分析
20、生物样品测定前为什么要进行预处理？ 、有机弱酸
（ABCDE） D、提取次数
（ABE）
（ABCD）
D
A、生物样品中被测物浓度低 B、成分复杂，干扰多
C、药物在体内以多种形式存在 D、蛋白质对测定有干扰
E、测定工作量大
第五章 巴比妥类药物分析
一、练习思考题
1、司可巴比妥钠的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？
2、如何利用巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征来区别不同类型的巴比妥和进行含量测定？
3、巴比妥类药物的鉴别实验主要有哪些？其原理是什么？
4、银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？历版药典对该法进行了哪些改进？
5、试述巴比妥类药物的银量法与沉淀滴定法中的银量法的异同点？
6、说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。
7、什么叫差示紫外分光光度法？说明其含量测定原理。
8、如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是 （B）
A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色
2、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？ （E）
A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回滴，以铁盐为指示剂
B、将检品溶于水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铬酸钾为指示剂
C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂
D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点
E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点
3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为 （C）
A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇
E、乙醚-乙酸乙酯
4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（E）
A、苯巴比妥 B、异戊巴比妥 C、司可巴比妥 D、巴比妥
E、硫喷妥钠
5、银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是 A、吸附指示剂法
B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀
C、K2CrO4指示剂法
D、永停法
E、电位滴定法
6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为 A、碳酸钠溶液 B、碳酸氢钠溶液
C、新配制的碳酸钠溶液 D、新配制的碳酸氢钠溶液
（E）
（E）
E、新配制的3%无水碳酸钠溶液
7、巴比妥类药物在PH13和PH10溶液中，紫外最大吸收均为240nm的药物是 （ C）
A、苯巴比妥 B、硫喷妥钠 C、己锁巴比妥 D、异戊巴比妥
E、巴比妥酸
8、用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是 A、过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀
B、过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解
C、过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊
D、滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀
E、过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色
9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用 A、产生白色升华物 B、产生紫色沉淀
C、产生绿色沉淀 D、产生白色沉淀
（C） D）
（
E、以上结果全不是
10、溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是 （B）
A、KbrO3溶液 B、KBr+KbrO3溶液
C、Br2+KBr溶液 D、Na2S2O3溶液
E、I2溶液
11、差示光谱法测定药物含量时，测定的是 A、某一波长处，同一物质在两种不同介质中的ΔA值
B、某一物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的ΔA值
C、样品与空白试剂的ΔA值
D、最大与最小吸收度的ΔA值
E、两种成分的吸收度比值
12、下列哪个能使溴试液褪色？ A、异戊巴比妥 B、司可巴比妥 C、苯巴比妥 （A）
（B）
、巴比妥酸
D
E、环己巴比妥
13、注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S的分子量为264.33）的含量测定：精密称取内容物适量（相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液；另取硫喷妥（C11H18N2O2S的分子量为242.33）对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。在304nm波长处分别测定吸收度，已知：称取本品内容物0.2658g，对照品浓度为5.05μg/ml，测得样品的吸收度为0.446，对照品的吸收度为0.477，本品规格0.5g，5支内容物重2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量 （E）
A、94.1% B、94.4% C、103.0% D、97.76% E、102.6%
14、精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量。（A）
A、99.8% B、94.4% C、98% D、97.76% E、98.6%
15、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g，置250ml碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.01ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）25.12ml,0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液的
F
值=1.003，计算样品的百分含量
（D）
A、98.5% B、100.5% C、97.2% D、99.4% E、98.6%
（二）多项选择题
1、异戊巴比妥可采用哪些方法测定含量？ A、非水滴定法 B、溴量法
C、银量法 D、水-醇溶液中的酸量法
E、紫外分光光度法
2、5，5-取代巴比妥类药物具备下列性质 A、弱碱性 B、弱酸性
C、与氢氧化钠试液共沸产生氨气 D、与吡啶硫酸铜试液作用显紫色
E、在碱性溶液中发生二级电离，具紫外吸收
3、巴比妥类药物在适当的PH液中，与某些试剂作用发生下列反应 A、在碱性溶液中与钴盐反应，生成紫堇色产物
ACDE）
（BCDE）
（ACD）
（
B、在酸性溶液中硫酸铜试液反应，生成蓝紫色配合物
C、与硝酸汞试液反应，生成白色沉淀
D、在碱性溶液中与过量硝酸银试液反应，生成白色沉淀
E、在酸性溶液中与亚硝酸钠试液反应，生成重氮盐
4、司可巴比妥钠的鉴别及含量测定方法有 A、焰色反应进行鉴别
B、测定熔点进行鉴别
C、溴量法测定含量
D、用二甲酸甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E、用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
5、巴比妥类药物的鉴别方法有 A、与钡盐反应生成白色沉淀
B、与镁盐反应生成红色沉淀
ABCD）
（CD）
（
C、与银盐反应生成白色沉淀
D、与铜盐反应生成有色物质
E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀
6、根据指示剂不同，银量法有 A、铁胺矾指示剂法 B、硫晴酸铵指示剂法C、吸附指示剂法 D、铬酸钾指示剂法
E、酸性染料指示剂法
7、影响银量法测定巴比妥类药物含量的因素有 A、测定温度 B、取样量大小
C、碳酸钠溶液的浓度 D、终点观察误差
E、标准液浓度
8、溴量法测定中为什么要做空白 A、消除干扰 B、克服温度影响
（ACD）
ACD）
（ACE）
（
C、校正标准溶液 D、一般常规
E、计算方便
9、溴量法测定含量时应注意 （ABCE）
A、防止溴、碘的挥发 B、做空白
C、淀粉指示剂近终点时加入 D、在弱碱性溶液中进行
E、碘量瓶中进行
10、巴比妥类药物的特殊杂质检查项目有 A、酸度 B、炽灼残渣
C、比旋度 D、中性或碱性物质
E、乙醇溶液的澄清度
ADE）
（
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