也可按共晶理论来解释。
(3)加有011%GYM的柴油各项质量指标均符合国家标准GB252-87的要求。
(4)GYM的分子结构不同于乙烯2醋酸乙烯酯型降凝剂的分子结构,而且GYM剂的合成工艺简单、合理,设备投资少,降凝效果较好,符合国情。
参 考 文 献
〔1〕 SU1047951〔2〕 EP203554〔3〕 EP213879〔4〕 JP61287985〔5〕 GD221753
〔6〕 郭意厚,石油炼制,(6),26～32(1991)
〔7〕 樱井俊男,石油产品添加剂,105～141,烃加工出版社
(1986)
获国家专利一项,共发表论文8篇。
SYNTHESISOFPOUR2POINTDEPRESSANTGYMFORDIESELFUELANDITSPOUR2
POINTDEPRESSINGEFFECTLiaoKejian,YanGuangxu,ZhangJinhui
(DepartmentofAppliedChemistry,FushunPetroleum
Institute,Postcode113001)
ABSTRACT
Thearticleputsanemphasisonsynthesiz2
ingofpour2pointdepressantGYMfordieselfu2el.PPandCFPPweredeterminedafterusingGYMinvariousdieselfuelfromseveralmaindo2mesticcrudeoil.Satisfactoryresultswereob2tained.Themechanismofpour2pointdepressantofGYManditsdifferencewithethylene2acetatewerediscussed.
(1996年2月5日收稿)
廖克俭,抚顺石油学院应化系副教授。〔作者简介〕
1982年毕业于抚顺石油学院,1989年硕士毕业于东北
Keyword:Pour2pointdepressantfordiesel
fuel,Synthesis
大学,主要从事石油产品添加剂和石油组成的研究。
葡萄糖酸锌的研制
蒋金芝 唐有根 王要武 刘建安
(中南工业大学化学系,长沙,邮编410083)
摘要 阐述以葡萄糖酸钙、浓硫酸、氧化锌为主要原料合成葡萄糖酸锌的新方法,详细研究了反应时间、反应温度、结晶条件、结晶时间等因素的影响,并对最终产物进行了元素分析和红外光谱分析。
关键词 葡萄糖酸钙,葡萄糖酸锌,合成
锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞,自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而发生各种各样的疾病。过去常用硫酸锌作锌添加剂,但该药对人体胃肠道有刺激作用,且吸收率低,而葡萄糖酸锌作补锌药,则具有见效快,吸收率高,副作用小,使用方便等优点,是目前首选的补锌药物和营养强化剂,特别是作为儿童食品、糖果、乳制品的添加剂应用日益广泛〔1,2〕。
本研究以葡萄糖酸钙、浓硫酸、氧化锌等为
原料合成葡萄糖酸锌,合成路线如下:
Ca(C6H11O7)2+H2SO4
CaSO4↓+
纯化ZnO结晶
2HOCH2(CHOH)4COOHHOCH2(CHOH)4COOH
〔HOCH2(CHOH)4COO〕2Zn
使用95%乙醇作为结晶促进剂,产率大幅
度提高,总收率达9112%,产品纯度9913%。
1 实验
111 主要原料
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・40・ 精 细 化 工 1996年第13卷
葡萄糖酸钙,氧化锌,浓硫酸,95%乙醇,均
为化学纯。离子交换树脂(001×7型和201×7型)。112 实验步骤
3〕
11211 葡萄糖酸的制备〔在1000ml反应瓶中加入500ml蒸馏水,再缓慢加入27ml(015mol)浓硫酸,搅拌下分批加入224g(0.5mol)葡萄糖酸钙,在90℃恒温水浴中加热反应115h,趁热滤去析出的硫酸钙沉淀,得到淡黄色液体,滤饼用适量蒸馏水洗涤,洗液留待下次反应使用。滤液冷却后,以每分钟相当于树脂体积的流量流过装有等量阴、阳离子交换树脂的交换柱,得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液,其相对密度为1110～1112,酸含量在20%以上,产率95%。11212 葡萄糖酸锌的制备
盐的COO-伸缩振动吸收峰;1135、1088、
1056cm-1为C—OH的伸缩振动吸收峰;950、828cm-1为OH弯曲振动吸收峰;707、633、429cm-1为Zn—O的伸缩振动吸收峰。图中主要吸收峰的归属与葡萄糖酸锌的结构是一致
4〕的〔。
图1 葡萄糖酸锌的红外光谱图
取011mol葡萄糖酸溶液,分批加入411g
(0.05mol)氧化锌,在60℃水浴中搅拌反应2h,同时滴加葡萄糖酸溶液,调节pH=5.8。此溶液呈透明状态,过滤,滤液减压浓缩至原体积的1/3。加入10ml95%乙醇,放置8h使充分结
3 结论
(1)采用葡萄糖酸钙和浓硫酸等摩尔反应
晶。真空干燥得白色结晶状葡萄糖酸锌粉末
2118g,产率96%,产品熔点173～175℃,纯度9913%。
制得葡萄糖酸,趁热除去硫酸钙再经离子交换树脂纯化后,与氧化锌反应并经浓缩及加入95%乙醇结晶得到葡萄糖酸锌的白色粉末,产率为9112%,产品纯度为9913%。
(2)合成葡萄糖酸锌的最佳工艺条件为:反应物摩尔比:HOCH2(CHOH)4COOH∶ZnO=2∶1,反应温度60～80℃,反应时间2h,反应液pH=5.8,产品结晶时加入10ml95%乙醇(相对于011mol葡萄糖酸),结晶时间8h。
(3)合成产物经元素分析和红外光谱分析
2 产物的结构分析
211 元素分析
产物的元素分析数据见表1,与葡萄糖酸锌的理论值一致。
表1 葡萄糖酸锌的元素分析值
C/%
H/%51074184
Zn/%1411214135
表明其结构与葡萄糖酸锌的结构一致。
参 考 文 献
〔1〕 孔祥瑞,必需微量元素和营养、生理及临床意义,116,安
徽科学技术出版社,1982
〔2〕 魏云路,郑州粮食学院学报,2(7),58(1984)〔3〕 JP82-25550
〔4〕 董庆年,红外光谱法,科学出版社,1979
(1996年1月14日收稿)
测定值理论值
3114331162
212 红外光谱分析
产物的红外光谱见图1。图中3200～3500cm-1处有一个强而宽的吸收峰,为缔合OH的伸缩振动吸收;2984、2934cm-1为亚甲基
蒋金芝,1984年毕业于湖南师范大学化〔作者简介〕
学系,1990年获该校理学硕士学位,曾在湖南大学衡阳分校、湖南化工研究院工作,现任中南工业大学化学系讲师。参加多项有机合成方面课题的研究,发表论文
伸缩振动吸收峰;1589、1447、1400cm-1为羧酸
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第6期 精 细 化 工・41・
10余篇。
gluconate,sulfuricacidandzincoxide.Resultswerediscussedintermsoftheeffectsofreactionconditionsandcrystallizationconditions.mentalanalysis,IRspectrumetc.
The
structureoftheproductwasconfirmedbyele2
JiangJinzhi,TangYougen,WangYaowu,LiuJian’an
STUDYONSYNTHESISOFZINCGLUCONATE
(DepartmentofChemistry,CentralSouthUniversity
ofTechnology,Changsha,Postcode410083)
ABSTRACT
Zincgluconatewassynthesizedwithcalcium
Keywords:Calciumgluconate,Zincglu2
conate,Synthesis
透水胶粘剂的合成与表征
王镛先 杨卫疆
(重庆大学化工学院,邮编630044)
①
摘要 用丙烯酸酯、环氧树脂合成互穿聚合物网络(IPN)乳液胶粘剂,讨论了将其用作摩岩石刻透水粘接保护材料,可避免石刻遭受“保护性”破坏,并探讨了石刻胶粘层既透水透气,又有足够强度的原因。
关键词 透水胶粘剂,摩岩石刻,互穿聚合物网络乳液
丙烯酸酯共聚乳胶用水作为分散介质,无
环境污染,且价格低廉,被广泛用于涂料、无纺布粘结剂、静电植绒粘结剂及纸张和皮革处理剂等领域〔1,2〕。互穿聚合物网络(IPN)技术是近年来高聚物共混改性的重要方法之一〔3,4〕。本文报道了环氧树脂2聚丙烯酸酯IPN的合成及其表征,从而使产品既具有环氧树脂的优点又具有聚丙烯酸酯的优点。将制得的胶粘剂用作沿山而刻的摩岩石刻的透水胶粘保护材料(至今未见报道),它可使摩岩石刻保持岩石的“呼吸性”,避免造成“保护性”破坏。
经L16(21×34)多指标正交实验后得到其
优化条件为:将单体总量10%的环氧树脂溶解于混合单体中,然后滴加到装有乳化剂和水的250ml三颈瓶内(单体量为40%),高速搅拌30min。取上述乳液的1/10加入四颈瓶中,通
氮气,搅拌升温并加入1/5引发剂水溶液,约15～20min出现蓝色乳光。均匀滴加混有4/5引发剂溶液的剩余乳液,控制反应温度80±2℃,215h滴加完毕,继续反应115h结束反应。112 性能测试11211 乳液性能测试
1 实验
111 环氧树脂2聚丙烯酸酯(IPN)的合成11111 原料及规格
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯
(BA)、丙烯酸(AA)、N2羟甲基丙烯酰胺(N2MA),均为化学纯。环氧树脂(E44),工业品。过硫酸铵,分析纯。乳化剂,自配。11112 乳化及聚合
①国家自然科学基金资助项目。
高温稳定性、pH稳定性、稀释稳定性及凝
聚率均按文献〔2〕方法测试。耐水性的测定:将制得的胶粘剂膜在蒸馏水中浸泡60天,取出烘干后称重,计算失重百分率。吸水性的测定:将制得的胶粘剂膜在蒸馏水中浸泡10天,差重法计算增重百分率。
用FIRST2付里叶红外光谱仪测定乳液红外光谱。用WaterGPC/LC2244型凝胶渗透色
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