玉米须水提取液澄清工艺研究

玉米须水提取液澄清工艺研究

李兵，田海苹，周鸿立*

（吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林吉林132000）

摘要：通过以壳聚糖的浓度、用量、溶液pH值为影响因素，在单因素分析的基础上应用正交试验，筛选出在最大限度保留有效成分下，改善澄清度的澄清工艺条件。经研究确定，壳聚糖的最佳澄清工艺条件为：每10ml玉米须粗液，澄清剂浓度为0.6%、澄清剂用量0.8ml，溶液pH值为6。澄清后溶液透光率较高，色度降低显著，操作简单，经济成本低。

关键词：玉米须；口服液；壳聚糖，澄清中图分类号：TS201

文献标识码：A

现代药理作用表明玉米须水提物具有利尿[1]、降压、降血糖、

利胆保肝、抗菌、调节免疫、抗氧化等多方面药理活性[2]。若将其制成液体制剂，除受pH值、矫味剂、杂质等影响外，本身就是一个不稳定的体系，澄清度是其重要质控指标之一。常见的澄清剂有壳聚糖和ZTC1+1天然澄清剂。前者壳聚糖澄清剂分子中的游离胺基，能与质子结合形成阳离子高聚物，显

示出优良的聚凝性能[3]

，对蛋白质、糖类、鞣质、色素、细菌具

有较强的吸附作用[4]

，成品澄清度好、质量稳定；后者成本相对较高，故本实验主要通过考察澄清剂浓度、用量和体系pH值来改善澄清度。在采用离心和粗滤对玉米须提取液进行澄清的基础上，选择壳聚糖对初步澄清的提取液进行再处理，并

测定处理后的提取液透光率[5]

，再以透光率为评价指标，设计正交实验，以探索最佳的澄清工艺条件。1实验过程

1.1实验仪器与试剂

玉米须，吉林市郊区；壳聚糖（分析纯），国药集团化学试

剂有限公司；

FA2004N型电子天平，上海精密科学仪器有限公司；80-I型离心沉淀器，江苏省金坛市正基仪器有限公司；752型紫外可见光光度计，上海青华科技仪器有限。1.2实验步骤

1.2.1澄清和测定方法

壳聚糖：取1g壳聚糖，

加入1%醋酸100ml，搅拌均匀后，溶胀24h，配制成浓度为1%的壳聚糖澄清剂，备用。其他浓度壳聚糖，分别称取相应量的壳聚糖，按照上述方法制取。将玉

米须提取粗液，分别吸取10ml于洁净干燥的比色管中，

加入少量1%的醋酸或过饱和NaOH溶液调节溶液pH值，加入相应量和浓度的澄清剂，搅拌均匀，静止2h。转入洁净干燥离心管中用离心机离心10min，再用脱脂棉过滤，即得提取液清液。

将玉米须提取液4000r/min离心30min，过滤，滤液稀释10倍，以蒸馏水为参比，在波长200~800nm范围进行透光率扫描，选取680nm作为测定提取液透光率的测定波长[5]。1.2.2单因素实验

壳聚糖：影响玉米须澄清的因素有三个，即澄清剂浓度0.6%、

0.8%、1.0%、1.2%、1.4%）、澄清剂用量（0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml）、溶液pH值（3、4、5、6、7）进行单因素实验，测定各因素下澄清后玉米须清液透光率。1.2.3正交实验

选择澄清剂浓度（0.6、0.8和1.0%g/ml）、澄清剂用量0.8ml、1.0ml和1.2ml）、溶液pH值为考察因素（4、5和6），

以澄清后玉米须清液透光率为评价指标，采用L（933

）

正交表安排试验方案，因素水平见表1，

试验安排及结果见表2。2结果与分析

2.1单因素效果的影响

实验考察了壳聚糖浓度、用量和pH值对澄清效果的影响。由表1可知，随着澄清剂浓度的增加，透光率逐渐变小；随着澄清剂用量的增加，透光率先提高后降低，以0.8ml为拐

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2019·09

DOI编号：10.14025/j.cnki.jlny.2019.09.066

点；随着pH值的增加，

透光率在pH值为5时，有较好澄清效果。

表1壳聚糖对提取液单因素澄清效果的影响

表2壳聚糖澄清正交实验表

2.2正交实验效果的影响

由表2直观分析表明,各因素对澄清效果的影响程度主次顺序为A>C>B，最佳澄清工艺组合为A1B1C3。3结论

玉米须提取液最大透光率波长为680nm。在单因素实验基础上，通过正交实验对工艺进行研究，确定壳聚糖的最佳澄清工艺条件为：每10ml玉米须提取液，澄清剂浓度为0.6%、澄清剂用量0.8ml，溶液pH值为6，壳聚糖澄清效果最佳，透光率较高操作简单，经济成本低。

参考文献

[1]杜娟,许启泰.玉米须多糖的清热利胆作用及急性毒性研究[J].时珍国医国药,2007,18(01):57-59.

[2]匡轩,匡芮,朱海涛.玉米须的化学成分及药理保健功能[J].中国食物与营养,2007(04):46-48.

[3]黄秉南,杨义雄.壳聚糖澄清剂用于中药提取液澄清工艺的实验[J].2002,11(04):11-12.

[4]林军.壳聚糖用于镇咳宁口服液澄清工艺的研究[J].中国药业,2003,12(02):63-64.

[5]谢志镭,林露,严维凌.不同澄清剂对黑莓果汁澄清效果的影响[J].中国食品学报,2013,13(04):132-136.

作者简介：

李兵，在读硕士研究生，研究方向：天然产物的研究与开发。

通讯作者：

周鸿立，教授，研究方向：天然产物的研究与开发。

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