铁磁材料居里温度的测定

铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变，当温度上升至某一温度时，铁磁性材料就由铁磁状态转变为顺磁状态，即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质，这个温度称为居里温度，以Tc表示。居里温度是磁性材料的本征参数之一，它仅与材料的化学成分和晶体结构有关，几乎与晶粒的大小、取向以及应力分布等结构因素无关，因此又称它为结构不灵敏参数。测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料、磁性器件的研究和研制，而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义。

一、实验目的

1. 初步了解铁磁性转变为顺磁性的微观机理；

2. 学习高、低温居里温度测试仪测定居里温度的原理和方法； 3. 测定铁磁样品的居里温度。 二、仪器用具

低温居里点：JLD-Ⅱ型居里温度测试仪，GOS-620型电子射线示波器 高温居里点：自制仪器 三、实验原理

1. 基本理论 在铁磁物质中，相邻原子间存在着非常强的交换耦合作用，这个相互作用促使相邻原子的磁矩平行排列起来，形成一个自发磁化达到饱和状态的区域，这个区域的体积约为10-8m3,称之为磁畴。在没有外磁场作用时，不同磁畴的取向各不相同，如图1所示。因此，对整个铁磁物质来说，任何宏观区域的平均磁矩为零，铁磁物质不显示磁性。当有外磁场作用时，不同磁畴的取向趋于外磁场的方向，任何宏观区域的平均磁矩不再为零，且随着外磁场的增大而增大。当外磁场增大到一定值时，所有磁畴沿外磁场方向整齐排列，如图2所示，任何宏观区域的平均磁矩达到最大值，铁磁物质显示出很强的磁性，我们说铁磁物质被磁化了。铁磁物质的磁导率μ远远大于顺磁物质的磁导率。

图 1 无外磁场作用的磁畴 图 2 在外磁场作用下的磁畴

铁磁物质被磁化后具有很强的磁性，但这种强磁性是与温度有关的，随着铁磁物质温度的升高，金属点阵热运动的加剧会影响磁畴磁矩的有序排列，但在未达到一定温度时，热运动不足以破坏磁畴磁矩基本平行排列，此时任何宏观区域的平均磁矩仍不为零，物质仍具有磁性，只是平均磁矩随温度升高而减小。而当与kT（k是玻尔兹曼常数，T绝对温度）成正比的热运动能足以破坏磁畴磁矩的整齐排列时，磁畴被瓦解，平均磁矩降为零，铁磁物质的磁性消失而转变为顺磁物质，与磁畴相联系的一系列铁磁性质（如高磁导率、磁滞回线、磁致伸缩等）全部消失，相应的铁磁物质的磁导率转化为顺磁物质的磁导率。与铁磁性消失时所对应的温度即为居里点温度。任何区域的平均磁矩称为自发磁化强度，用Ms表示。

同物质的熔点温度一样，对不同的材料其居里温度是不同的，有些高达1000K以上，有些则只有几十到几百开左右。例如钴、铁、镍的居里温度分别为1393K、1043K和631K，而铁氧化体的居里温度则在几十到几百开范围不等。本实验分别采用温区不同的两种装置来测定低、高温铁磁材料的居里温度。

2. 测量装置及测量原理

由居里点温度的定义知，任何可测定Ms或可判断铁磁性消失的带有温控的装置都可用来测量居里温度。要测定铁磁材料的居里点温度，从测量原理上来讲，其测定装置必须具备四个功能：提供使样品磁化的磁场；改变铁磁物质温度的温控装置；判断铁磁物质磁性是否消失的判断装置；测量铁磁物质性消失时所对应温度的测温装置。

低温居里点测量装置

磁化感应、加热、测温装置部分

图 3-1 JLD-Ⅱ居里点温度测试仪测试原理图

JLD-Ⅱ居里点温度测试仪是通过图3-1所示的系统装置来实现以上四个功能的。

待测样品为一环形铁磁材料，其上绕有二个线圈L1和L2，其中L1为励磁线圈，给其中通一交变电流，提供使环形样品磁化的磁场。将绕有线圈的环形样品置于温度可控的加热炉中以改变样品的温度。将集成温度传感器置于样品旁边以测定样品的温度。

本装置可通过二种途径来判断样品的铁磁性消失： (1) 通过观察样品的磁滞回线是否消失来判断。铁磁物质最大的特点是当它被外磁场磁化时，其磁感应强度B和磁场强度H的关系不是线性的，也不是单值的，而且磁化的情况还与它以前的磁化历史有关，即其B（H）曲线为一闭合曲线，称之为磁滞回线，如图4所示。当铁磁性消失时，相应的磁滞回线也就消失了。因此，测出对应于磁滞回线消失时的温度，就测得了居里点温度。

为了获得样品的磁滞回线，可在励磁线圈回路中串联图 4 铁磁物质的磁滞回线 一个采样电阻R，由于样品中的磁场强度H正比于励磁线

圈中通过的电流I，而电阻R两端的电压U也正比于电流I，因此可用U代表磁场强度H，将其放大后送入示波器的X轴。样品上的线圈L2为感应线圈，当样品中的磁场发生变化时，在线圈L2中会产生感应电动势，由法拉第电磁感应定律知，感应电动势的大小为

ddBc (1) dtdt1dt (2) c式中c为比例系数，与线圈的砸数和截面积有关。将（1）式积分得

B可见，样品的磁感应强度B与L2上的感应电动势的积分成正比。因此，将L2上感应电动势经过R2C积分电路积分并加以放大处理后送入示波器的Y轴，这样在示波器的荧光屏上即可观察到样品的磁滞回线（示波器用X-Y工作方式）

(2) 通过测定磁感应强度随温度变化的曲线来推断

一般自发磁化强度Ms与饱和磁化强度M（不随外磁场变化时的磁化强度）很接近，可用饱和磁化强度近似代替自发磁化强度，并根据饱和磁化强度随温度变化的特性来判断居里温度。用JLD-Ⅱ装置无法直接测定M，但由电磁学理论知道，当铁磁性物质的温度达到居里温度时，其M(T)的变化曲线与与B（T）曲线很相似，因此在测量精度要求不高的情况下，可通过测定B（T）曲线来推断居里温度。即测出感应电动势的积分电压U随温度T变化的曲线，并在其斜率最大处作切线，切线与横坐标（温度）的交点即为样品的居里温度。

高温居里点测量装置

高温居里点温度测量装置的磁化感应、加热、测温装置部分结构的剖面图如图3-2所示。它与低温测量装置的主要差别在于：磁化感应、加热及测温装置部分的结构不同。

励磁线圈和感应线圈同轴地绕在在水冷套管的外壁上（励磁线圈在内，感应线圈在外）而构成磁化感应装置；加热炉同轴地置于水冷套之中，加热炉由陶瓷管和往复缠绕（避免加热炉丝产生的磁场的影响）于其外壁之上的加热炉丝及包裹炉丝的矽酸铝绝热毡而构成；待测样品及热电偶放在加热炉陶瓷管的中心，热电偶用图 3-2 磁化感应、加热、测 于测量样品的温度。水冷套的作用是保护励磁线圈及感温装置部分的剖面图 应线圈不被加热装置所产生的高温烧坏。

同低温居里点温度测量装置相同，仍用磁滞回线是否消失来判断样品的温度是否达到居里点温度。

高温居里点温度测量装置测量线路如图4所示。变压器T1用于改变输入电压的大小，变压器T2起隔离作用。励磁回路由采样电阻R1、与采样电阻并联的相移电路、励磁线圈L1及交流安培表A1构成；感应回路由感应线圈L2及与L2串连的积分电路构成。加热炉的温度是通过控制加热电流的大小来控制的，其加热电路由变压器T3、T4、安培表A2及加热炉丝构成。变压器T4为降压变压器（其输出电压为110V，所用炉丝的电压为110V），T3用于调节加热电流的大小，安培表A2用于监测加热电流的大小。

图 4 高温居里点温度测量线路图

四、实验内容 低温居里点的测定

1. 通过测定磁滞回线消失时的温度测定居里温度

(1) 用连线将加热炉与电源箱前面板上的“加热炉”相连接；将铁磁材料样品与电源箱前面板上的“样品”插孔用专用线连接起来，并把样品放入加热炉；将温度传感器、降温风扇的接插件与接在电源箱前面板上的“传感器”接插件对应相接；将电源箱前面板上的“B输出”、“H输出”分别与示波器上的Y输入、X输入用专用线相连接。

(2) 将“升温-降温”开关打向“降温”。接通电源箱前面板上的电源开关，将电源箱前面板上的“H调节”旋钮调到最大，适当调节示波器，其荧光屏上就显示出了磁滞回线。

(3) 关闭加热炉上的两风门（旋钮方向和加热炉的轴线方向垂直），将“测量-设置”开关打向“设置”，适当设定炉温。

(4) 将“测量-设置”开关打向“测量”，将“升温-降温”开关打向“升温”，这时炉子开始升温，在此过程中注意观察示波器上的磁滞回线，记下磁滞回线消失时数显表显示的温度值，即测得了居里点温度。

(5)将“升温-降温”开关打向“降温”，并打开加热炉上的两风门，使加热炉降温。

2. 通过测量感应电动势随温度变化的关系来测定居里温度

(1) 根据步骤1所测得的居里温度值来设置炉温，其设定值应比步骤1所测得的TC值稍低些。

(2) 将“测量-设置”开关打向“测量”，这时炉子开始升温，同时在数据记录表格中记下温度和对应的感应电动势积分值。

高温居里点的测定

1. 按图4线路图连接线路，并经教师检查后方可开始下一步实验。 2．消除电路自身所产生的滞后。

(1) 接通励磁电源，调节变压器T1使励磁电流达到0.5A；

(2) 适当调节R1及R2及示波器上的X和Y轴放大倍数，使在示波器的荧光屏上出现一条与水平线成60°角的直线，长度适中；

(3) 将待测样品和热电偶同时插入加热炉的中心，并注意观察示波器上波形的变化（出现磁滞回线）；

3．接通冷却水源。

4．接通加热电源，分多次调节变压器T3的电压，使加热电流逐渐达到2A左右，然后在此电流下继续加热。

5．测量居里点温度

(1) 在样品被加热的同时，观察示波器上磁滞回线的变化情况，并用电位差计测定其相应的炉温的，记下磁滞回线消失时所测得的温差电动势积分值i；

(2) 将加热电流调至零，待炉温下降到一定值时，磁滞回线又会出现在示波器上，再将加热电流调至2A左右，重复步骤7多次，并记下室温温度值Troom。

6．结束实验

将磁励电流、加热电流调至零，待炉温降至室温时，关闭冷却水。 五、数据表格及处理

低温居里点温度数据记录及处理 1. 数据记录表格

磁滞回线消失时所对应的温度值

样品编号 Tc（℃）

感应电动势积分值及其对应的温度T值

（mV）

T（℃） 2. 数据处理

…… …… 画出(T)曲线，并在其斜率最大处作切线，切线与横坐标（温度）的交点即为样品的居里温度。

高温居里点温度数据记录及处理 1. 数据记录表格

各次测量感应电动势积分值i

n i（mV）室温：Troom 2.数据处理

(1) 计算多次i测量结果的加权平均值

1

2

3

4

5

6

7

…… ……

(2) 对进行修正 根据n11n22n1n2

T关系，查出室温相对于零度的温差电动势值room，将room与相加即

得样品的居里点温度所对应的温差电动势值，即

room

(3) 根据T关系，查出样品的居里点温度。

六、注意事项

1. 测量样品的居里温度时，一定要让炉温从低温开始升高，即每次要让加热炉降温后再放入样品，这样可避免由于样品和温度传感器响应时间的不同而引起的居里点每次测量值的不同。

2.在测80℃以上样品时，温度很高，小心烫伤。

七、思考题

1. 通过测定磁感应电动势随温度变化的曲线来推断居里点温度时，为什么要由曲线上斜率最大处的切线与温度轴的交点来确定Tc，而不是由曲线与温度轴的交点来确定Tc？

2. 分析高温居里点温度测量的主要误差原因。