浅析红外分光光度法测定水体中油类物质

２４　监测　技术　水土保持应用技术　２０１５年第４期　浅析红外分光光度法测定水体中油类物质　田金凤　（辽宁省本溪水文局，辽宁本溪１　１７０００）　中图分类号：Ｘ８５３　文献标志码ｉＢ　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３—５３６６．２０１５．０４．１０　摘要：测定水体中油类物质的含量，是水环境监测工作中重要而又困难的工作。介绍了红外分光光度法的基本原　理、试剂设备、样品的采集、保存和制备，并根据实际测定数据说明该方法在水环境监测工作中是准确可行的。　关键词：红外分光光度法；油类物质；测定　油类物质对水体的污染是我国现阶段环境治理　中存在的严重问题之一，也是全社会关注的焦点。　比例。即符合比尔定律：　Ａ＝ｌｇ（Ｉ／Ｔ）＝ｌｇ（／ｏ／Ｉ）＝口×ｂ×ｃ　（１）　水中分散的、或在水中悬浮微粒上吸附的、或水中以　乳化状态存在的石油，当其在微生物的作用下氧化　分解时，水中的溶解氧可以被逐渐或大量消耗，造成　水质恶化。水中油类物质的测定一直是水质监测分　析中比较重要且难度较高的项目，各地方采用方法　不尽相同，各方法间也没有可比性。　式中：Ｔ＝（，／，０）Ｘ　１００％，为透过率；Ｉｏ为人射单色　光强度；，为透射光强度；口为常数；ｂ为液层厚度；ｃ　为样品质量浓度。　石油类物质含量的测定，根据石油类（ＩＳＯ）浓　度计算公式：　Ｃ＝Ｘ　ＸＡ２９３０＋ＹＸＡ２９６０＋Ｚ　Ｘ（Ａ３０３０一Ａ２９３０／　）　目前油类物质测定方法有很多，如重量法、比重　（２）　式中：　：　，。，Ａ：　∞，　。∞。为不同波数下的吸光度；Ｘ，　瓶法、比浊（变换溶剂）法、气相色谱法、电阻法、热　解法、紫外分光光度法（２２５　ｎｍ、２５４　ｎｍ）、荧光法、　非分散红外法、三波数红外分光光度法等。红外分　ｙ，ｚ，Ｆ为校正系数。　光光度法以其操作简便、自动化程度高、快速、灵敏　度高、适用范围广的特点，被广泛应用于水体中油类　物质的测定。　２试剂和设备　１）盐酸：ｐ＝１．１９　ｇ／ｍＬ优级纯　２）四氯化碳　１　红外分光光度法的测定原理　国家环境保护标准（ＨＪ６３７—２０１２）中提出了红　外分光光度法的测定原理。　３）无水硫酸钠：在５５０　ｏＣ下加热４　ｈ　４）硅酸镁：在５５０　ｃＣ下加热４　ｈ　５）吸附柱：１０　ｍｍ，长约２００　ｍｍ的玻璃柱　６）玻璃砂芯漏斗：４０　ｍＬ，Ｇ一１型　７）自动萃取装置：自动振荡器、分液漏斗　（２　０００　ｍＬ）　用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，　然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极　性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均同　８）０ＩＬ４８０红外测油仪　波数分别为２　９３０　ｃｍ　（ＣＨ２基团中ｃ—Ｈ键的伸　缩振动）、２　９６０　ｃｍ　（ＣＨ３基团中Ｃ—Ｈ键的伸缩　振动）和３　０３０　ｃｍ　（芳香环中Ｃ—Ｈ键的伸缩振　动）谱带处的吸光度Ａ：　，　Ａ：咖、Ａ，∞。进行计算，其差　值即为动植物油类质量浓度。　１）样品采集：根据不同类型水质要求，５００　ｍＬ　的玻璃容器用于采集工业废水和生活污水；１　０００　ｍＬ的玻璃容器用于采集地表水和地下水。　３样品的采集与保存　当某单色光谱通过被测溶液时，其能量就会被　吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的质量浓度成　２）样品保存：样品采集后需加盐酸酸化至ｐＨ　２０１５年第４期田金凤：浅析红外分光光度法测定水体中油类物质　值≤２，如果样品不能在２４　ｈ内分析，则应在２～５　样品可直接进行总油的测定。将测定后的样品收　℃下冷藏保存，并在３　ｄ内分析。　集，再通过烘干后的３　ｇ硅酸镁吸附，此样品测定　的是石油类。　４样品的制备　５标准物质比对　将样品全部转至２　０００　ｍＬ的分液漏斗，并将　清洗样品容器所用的２５　ｍＬ四氯化碳也全部转至　为检验红外分光光度法测定水中油类物质数据　分液漏斗中进行３　ｍｉｎ萃取，静置分层后，将下层　的准确性，本文对２０１２－－２０１４年实际标样测定数据　液体通过烘干后的３　ｇ无水硫酸钠吸附，处理后的　进行了分析。具体数据见表１。　表１　标样２０５９４４在不同时期不同条件下的比对表　’　１）ｐ为水中质量浓度。标样２０５９４４的标准值为４５．０±２．６　ｇ／ｍＬ。　从上表可以看出，在同一标样不同时间段的１７　司也负责回收利用，对于环保方面也是不错的选择。　个测定数据中，均满足该标样的标准值和不确定度　３）测试过程中保证比色皿在比色皿池中的方　要求，证明红外分光光度法在实际工作中是可用的，　向和位置一致才能保证数据的稳定性和重复性。　测定结果也是可信的。　４）为了保证测定结果的平行性和准确性，平行测　定值间的相对标准偏差要求：ＲＳＤ￣＜２％，ＳＤ￣＜０．２。　６经验与探讨　５）工作中发现基准波长基本是不变的，所以不　需要每次开机都校准基准波长，但空白测试是开机　６．１经验　必测的，测试次数为３次，如果峰形不稳定，可重复　１）测试中所有的玻璃器具均需用四氯化碳涮　测至峰形圆滑。如果空白曲线始终不重合，可以考　洗，做到无水杂峰。　虑看看钨灯的光源是否偏离（正常的钨灯光源应该　２）很多测油分析人员反映四氯化碳的纯度问　是在比色皿池内投射进的又细又亮的光斑），如果　题，提到四氯化碳需要精制、提纯，但在多年的工作　钨灯光源没有发生偏离，建议检查仪器左边内里的　经验与比对中发现，天津傲然精细化工研究所生产　３个插件接头，有时插件接头松动也是导致空白曲　的环保专用四氯化碳产品质量比较稳定，纯精度比　线不重合的一个重要原因。　较高。并且对于四氯化碳废液的处理，天津傲然公　６）仪器使用时间过长，有时波长会出现走偏现　２６　水土保持应用技术　２０１５年第４期　象，可以通过改变标准溶液浓度来调整基准波长，或　者认为应将测定后的总油收集一并加入硅酸镁重新　者打开修改框手动更改基准波长数值，基准波长增　萃取所得才是石油类。　加则吸收倒峰右移，反之则吸收倒峰左移。　３）方法中要求要对水样进行２次萃取，但工作　６．２探讨　中发现１次萃取与２次萃取偏差小于５％，所以作　１）方法中规定由无水硫酸钠吸附后的萃取液　者认为在工作量大的情况下可以适当将萃取次数减　做为总油来测定，但在实际工作中发现由于区域特　为１次。　性所致，很多油的初步萃取液只是单一的石油类或　者是动植物油类，作者认为在分析中可以根据流域　［参考文献】　水质的特点来判断其主要成分是石油类或者动植物　［１］肖得娟．水中石油类物质测定的红外分光光度法［Ｊ］．科　油类，这样不但可以节省硅酸镁的用量，也可以免去　技资讯，２０１３（６）．　由于硅酸镁颗粒较细，而导致混入待测萃取液中影　收稿日期：２０１５—０４—０８　响测定结果的问题。　作者简介：田金凤（１９７８一），女，工程师，大学本科，主　２）在测定工业废水和生活污水时提到将萃取　要从事水环境监测工作。　（责任编辑赵旭珍责任校对李丹）　液分为两份，一份直接用于测定总油，另一份加入５　ｇ硅酸镁重新萃取、静置后的萃取液为石油类。作　（上接第２１页）　一是各级党委政府高度重视水保工作，把水保　水土保持治理成果遭到不同程度的破坏。出现“边　生态建设列为重要职责，一任接着一任干，一任干给　治理边破坏”等现象。　一任看，强抓水保工作的劲头不动摇；二是注重民生　为了更好的提高江西省水土保持生态环境建　水保，树立“以人为本，和谐发展”的治理理念。坚　设，以赣州市被评为“全国水土保持改革试验区”为　持治理开发保护相结合，生态经济社会效益相协调；　契机，水土保持相关部门应继续扎实推进《水土保　坚持治山治水治穷致富结合，工程生物耕作措施相　持法》的实施与执行力，进一步加强水土保持预防　协调；三是组建了健全的水保机构、队伍，形成了较　监督工作，进一步创新水土保持责任约束机制，加强　为完整的水保工作管理服务体系，使水保工作做到　水土保持信息化建设，扩大水土保持经济社会影响　层层有人抓，层层有人管；四是全民水保意识强，水　力，积极全面地推广赣南水土保持治理模式，推动水　土保持社会氛围浓厚；五是建章立制，规范水土保持　土保持生态建设工作又好又快的发展，助推江西生　生态建设管理，使全市水保工作有章可循。六是建　态文明先行示范区建设。　立水土保持多元投入机制，形成社会办水保的良好　［参考文献］　局面。七是有一整套的治理组织管理形式。　［１］江西省水土保持科学研究所．赣南水土保持生态建设３０　年实践研究技术报告［Ｒ］．南昌：江西省水土保持科学研　３展望　究所，２０１０．　收稿日期：２０１５—０４—２８　作者简介：宋月君，身份证号：３７０５２１１９８２０３｝　￥．１２，在　３０余年来，赣南水土保持生态建设取得了辉煌　读博士生，工程师，副主任，工作于江西省水土保持科学研　的成绩，赣南地区的自然环境和人居环境得到了进　究院流域水土保持研究所，江西省土壤侵蚀与防治重点实　一步的改善，但是随着经济社会的发展，国家及地方　验室，研究方向：３ｓ技术在水土保持治理与效益监测中的　政府对基础设施建设的投入加大，由于各级政府单　应用。　位及部门之间产权不明晰、流转不畅通，移交不及时　（责任编辑郑娟责任校对赵旭珍）　等原因，缺乏可执行的管理制度和操作办法。使得