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常用标准溶液的配制和标定

来源:小奈知识网
常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制、标定的一般方法如下: 1、配制公式

(1)用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL):

应称试剂克数W=Q(克当量)×N×V/1000

(2) 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL):

应加浓溶液V0mlNV/N0

(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 浓酸或碱液应取量(mL)=式中:Q-------克当量;

D-------酸或碱溶液的比重; P--------百分含量; 2、标定(浓度计算)

(1)用已知浓度(N0 )的标准浓溶液标定: N=N0·V0/V (2)用基准物质(固体试剂)标定: N=3、浓度补正

(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时 应补加的浓溶液△V(mL)=

QNV

DP1000W1000

QVNN0V

N1N式中: N--------增浓后要求浓度: N0---------增浓前浓度。 N --------浓溶液浓度。

1 (2) 用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液

式中: N0---------稀释前浓度; N--------稀释后要求浓度; N1---------稀溶液浓度。

用水稀释时n=0。也可用N0v0NV救得V,计算 △V=V-V0。

本标准适用于制备准确浓度的溶液。应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。以“标定”所得数字为准。 配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。

一 0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液) 1、配制

(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。

(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。 2、标定

(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。准确量取30-35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴,用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。

(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌1.6g,其余标定方法与0.05M标准溶液相同。 3、计算

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算:

MW(mol/L)

V0.08137式中:W----------氧化锌的质量(g)。

V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量(mL); 0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。 二 0.1N乙酸标准溶液 1、配制

量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水 ,混匀。 1、 标定

准确量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 2、 计算

乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:

NNV1V

式中: V1----------氢氧化钠标准溶液的用量(mL) N1----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

V----------乙酸溶液的用量(mL)。 三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液 1、配制

(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取36 g亚硝本酸钠,0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸

钠,溶于1000mL水中,混匀。

(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g亚硝酸钠,0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。 2、标定

(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g,称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中,加入20mL盐酸和1g溴化钾,将溶液冷却并保持0-5℃,在摇动下,慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液,近终点时,取出1小滴溶液,以淀粉一碘化钾试纸之,至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终点。同时于同条件下做参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。 (2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g,其余与0.5moL/L标定相同。 3、计算

亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算: MW(mol/L)

V0.1732式中:W-------无水对氨基苯磺酸的重量(g);

V--------亚硝酸钠的用量(mL);0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸(H2NC6H4SO3H)的克数。

四 0.1N草酸标准溶液 1、配制

称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。 2、标定

准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。 3.计算

草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:

NN1V1 V式中: N1---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V1---------高锰酸钾标准溶液的用量(mL);

V-------草酸的用量(mL)。

五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液 1、配制

将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备用。

(1)1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。

(2)0.5 N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。

(3)0.1 N氢氧化钠标准溶液:量取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。 2、标定

(1)1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

(2)0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。

(3)0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。 3、计算

氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: NW

V0.2042式中:W--------邻苯二甲酸氢钾的重量(g); V---------氢氧化钠溶液的用量(mL);

0.2042------邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的毫克当量。

六 0.1N重铬酸钾标准溶液 1、配制

称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g,称重准确至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。 2、计算

重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算: NW 49.03式中:W---------重铬酸钾的重量(g)

49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。 七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液 1、配制

(1)1N盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。 (2)0.5盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。 2、标定法一 (1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。

(2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。 (3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。 盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算: NW

V0.05299式中: N1 ---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度, V1---------氢氧化钠标准溶液的用量(mL);

V--------盐酸溶液的用量(mL)。 八 0.05moL/L氧化锌标准溶液 1、配制

称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g,称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。 2、计算

氧化锌标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算: MW(mol/L) 81.38式中:W-------氧化锌的重量(g);

81.38------每摩尔氧化钠的克数。 九 0.1N高锰酸钾标准溶液 1、配制

称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中经,缓和煮沸20-20min,冷却后于暗处密闭保存数日,将溶液倾出,用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。 2、标定法一

称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g.。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1N高锰酸钾液进行滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: NW

V0.06700式中:W--------草酸钠的重量(g)

V---------高锰酸钾溶液的用量(mL) 0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。 3、标定法二

准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: NN1V1 V式中: N1---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; V1---------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL)

V--------高锰酸钾溶液的用量(mL)。

十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液 1、配制

称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数单日后过滤备用。 2、标定法一

称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后,于暗处放置10min,加入250mL水,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。 同时作空白试验校正结果

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: NW

0.04903式中:W----重铬酸钾的重量(g);

V-----硫代硫酸钠溶液的用量(mL); 0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。 3、标定法二

准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL,加入水100mL和0.1N盐酸5mL,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。 (注:水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量,应作校正)。 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: NN1V1 V式中: N1------碘标准溶液的当量浓度; V1------碘标准溶液的用量(mL)

V------硫代硫酸钠的用量(mL) 十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液 1.配制

称取8.2g硫氰酸钠,溶于1000mL,煮沸并冷却的水中,摇匀。 2.标定法一

称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g,溶于100mL水中,加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。

硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:

NW

V0.1699式中:W-----硝酸银重量(g)

V------硫氰酸钠溶液的用量(mL) 0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。 3、标定法二

准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL,加入70mL的水,1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持30s。 硫氰酸钠溶液的当量浓度。按下式计算:

NN1V1 V式中: N1-------硝酸银标准溶液的当量浓度; V1 -------硝酸银标准溶液的用量(mL);

V------硫氰酸钠溶液的用量(mL)。 十二 0.1N硫酸亚铁标准溶液 1.配制

称取28g硫酸亚铁,溶于300mL4N硫酸中,再加入700mL水,混匀。

2.准确量取0.1N硫酸亚铁溶液30~35mL,加入25mL煮沸并冷却的水,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液所呈粉红色保持30s。

硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算:

NN1V1 V式中:N1----高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V1-----高锰酸钾标准溶液的用量(mL)。

V-------硫酸亚铁溶液的用量(mL);

(注:此溶液在使用前标定)

十三 0.1N硫酸亚铁铵标准溶液 1.配制

称取40g硫酸亚铁铵,溶于4N硫酸300mL中,再加700水混匀。 2.标定

方法与十二、0.1N硫酸亚铁标准溶液相同。 (注:此溶液在使用前标定)

十四 1N、5N和0.1N硫酸标准溶液 1.配制

(1)1N硫酸标准溶液:量取30mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。 (2)0.5N硫酸标准溶液:量取15mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。 (3)0.1N硫酸标准溶液:量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。 2.标定

方法与七、1N、0.5N、1N盐酸标定溶液的标定法一、二相同。 十五 0.1N硫酸高铈标准溶液 1.配制

称取40g硫酸高铈或67g硫酸高铈铵,加入30mL水和28mL硫酸,再加300mL水,加热溶解,再加入65mL水,混匀。 2.标定法一

称取105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于 75mL水中,加入4N硫酸4mL和盐酸10mL,加热至70-75℃。用0.1N硫酸高铈溶液滴定至溶液呈淡黄色。 硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下式计算:

N式中:W-----草酸钠的重量(g);

W

V0.06700 V------硫酸高铈溶液的用量(mL); 0.06700-----每毫克当量草酸钠的克数。

3.标定法二

准确量取0.1N硫酸铈溶液30-35mL,加入水80mL,碘化钾2g和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。用0.1N硫酸钠标准化溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验校正结果。

硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下列公式计算:

NN1V1 V式中:N------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; V1 -----硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);

V-----硫酸高铈溶液的用量(mL)。

十六 0.05N硝酸亚汞标准溶液 1.配制

称取40g硝酸亚汞,溶于60mL氧过的5N硝酸(滴加)5%高锰酸钾溶液至粉红色,再加入3%过氧化氢至粉红色消失)中,稀释3000mL,并加入少量金属汞以增加溶液的稳定性。 2.标定

称取于是500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g,称取至0.0002g,溶于50mL水和5mL氯化这的硝酸中,用0.005N硝酸亚汞溶液滴定,近终点时,加入1%二苯基偶氮碳酰肼乙醇溶液化气0.02mg为指示剂,继续滴定至溶液呈蓝紫色。 3.计算

硝酸亚汞标准溶液的当量浓度按下式计算:

NW

V0.05845式中:W------氯化钠的重量(g);

V------硝酸亚汞溶液的用量(mL); 0.05845----每毫克当量氯化钠的克数。 十七 0.1N硝酸银标准溶液 1.配制

称取17.5硝酸银,溶于1000mL水中,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。 2.标定法一

称取于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g,称准至0.0002g。溶于70mL水中,加入3%淀粉液10mL和荧光素指示剂3滴,在摇动下用0.1N硝酸溶液滴定至溶液呈粉红色。

硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算:

NW

V0.05845式中:W------氯化钠的重量(g)

V-------硝酸银溶液的用量(mL);

0.05845-----每毫克当量氯化钠的克数。

3.标定方法二

方法与十一、0.1N硫氰酸钠标准溶液标定法二相同。

(注:亦可用5%铬酸钾指示剂代替3%淀粉液和荧光素指示剂)。

十八 0.1N溴标准溶液 1.配制

称取3g溴酸钾和25g溴化钾,溶于1000mL水中,混匀。 2.标定

准确量取0.1N溴溶液30-35mL,加入100mL水,2g碘化钾和5mL盐酸,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min,用0.1N硫代硫本钠标准溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。 3.计算

溴标准溶液当量浓度N按下式计算:

NN1V1 V 式中: N1 ------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; V1 ------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);

V-----溴溶液的用量(mL)。 十九 0.1N碘标准溶液 1.配制

称取13g再升华的碘片和35g碘化钾,溶于100mL水中,加入盐酸3滴和900mL水,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。 2.标定法一

称取硫酸干燥器中干燥至恒重的基准亚砷酸酐( )0.2g,准确至0.0002g。加入水25mL和1N氢氧化钠5mL,温热溶解、冷却。加入1%酚酞指示剂2-3滴,用1N硫酸中和,加入饱和碳酸氢钠溶液40mL和0.5%淀粉指示剂3mL,用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淡蓝色。 碘标准溶液的当量浓度N按下式计算:

NW

V0.04946式中:W------亚砷酸酐的重量(g); V-------碘溶液的用量(mL);

0.04946----每毫克当量亚砷酸酐的克数。

3.标定法二

方法与十、0.1N硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。 二十 0.05moL/L碘酸钾标准溶液 1.配制

称取于105-110℃ 烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。 碘酸钾标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算:

MW(mol/L) 214.0式中:W-----碘酸钾的重量(g);

214.0-----每摩尔碘酸钾的克数。

2.标定

准确称取0.05moL/L碘酸钾溶液10mL,加水9mL,碘化钾3g和4N盐酸5mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。用0.1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。

硫酸钾标准溶液的克分子浓度(moL/L)按下列公式计算:

MN1V1(mol/L)

V10 式中: N1 -------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; V1 -------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);

V-------碘酸钾溶液的用量(mL)。 二十一 1N和0.1N碳酸钠标准溶液 1.配制

(1)1N碳酸钠标准溶液:称取53g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。 (2)0.1N碳酸钠标准溶液:称取5.3g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。 2.标定

(1)1N碳酸钠标准溶液:准确量取1N碳酸钠溶液30-35mL,加水20mL和0.1%甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色。煮沸2-3min,冷却,继续滴定至橙红色。

(2)0.1N碳酸钠标准溶液:准确量取0.1N碳酸钠溶液30-35mL,加入靛蓝二磺酸钠一甲基橙混合指示剂0.2mL(0。25% 靛蓝二磺酸钠水溶液和0.1%甲基橙水溶液等体积混和),用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。 3.计算

碳酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:

NN1V1 V式中: N1------酸标准溶液的当量浓度;

V1-----酸标准溶液的用量(mL);

V------碳酸钠溶液的用量(mL)。

二十二 常用6N酸碱溶液的配制 1.配制

(1)6N盐酸溶液:取247mL浓盐酸(相对密度1.19),加入水稀释至500mL。 (2)6N硫酸溶液:取85mL浓硫酸(相对密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀释至500mL。

(3)6N硝酸溶液:取190mL浓硝酸(相对密度1.42),加入水稀释至500mL。 (4)6N醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相对密度1.05g/cm),加入水稀释至500mL。 (5)6N氢氧化铵溶液:取200mL纯氨水(相对密度0.9g/ cm),加入水稀释至500mL。

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